实验3毛细管柱气相色谱法测定食品中脱氢乙酸.doc

实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸
脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2~10倍。我国的食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在酱菜、 g·kg-1,在糕点、 g·kg-1。我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸,而且有过量使用和超范围使用的现象。目前我国对脱氢乙酸的标准检测方法为气相色谱法和液相色谱法等。
采用苯甲酸作为分析保护剂,用毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的含量。加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。方法操作简单、检出限低、重复性好,节省有机溶剂,具有良好的应用前景,同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱分析提供了参考。
脱氢乙酸分子能够发生式(1)所示的烯醇式重排而显弱酸性,不加保护剂时,脱氢乙酸很容易在气相色谱系统中被吸附,甚至20 mg·L-1标准溶液也不出峰或严重拖尾。
(1)
1 试验部分
仪器与试剂
HP 6890气相色谱仪,配火焰离子化检测器。脱氢乙酸标准储备溶液:称取脱氢乙酸(%) 0 g,置于10 mL容量瓶中,用乙***定容至刻度,配成质量浓度为25 g·L-1标准储备溶液,4℃下保存。脱氢乙酸标准溶液: mL置于50 mL容量瓶中,用乙***定容至刻度,配成1 000 mg·L-1标准溶液。
脱氢乙酸标准工作溶液:使用前用脱氢乙酸标准溶液稀释配制,溶液中含苯甲酸溶液2 g·L-1, 2%(体积分数,下同)乙酸溶液。
苯甲酸溶液: g置于带磨口的10 mL刻度管中,用乙***定容至10 mL,配成50 g·L-1苯甲酸溶液。
乙***为色谱纯,其他试剂均为分析纯。无水硫酸镁在使用前于550℃烘4 h;试验用水为超纯水。
实验样品:添加了脱氢乙酸及其钠盐的酱菜或发酵的豆制品。
色谱条件
色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱( mm×30 m,);载气为氮气, mL·min-1,恒流模式;尾吹气为氮气,流量为40 mL·min-1;检测器温度为280℃,空气流量为400 mL·min-1,氢气流量为40 mL·min-1;进样口温度为230℃,不分流进样, min后打开分流阀,进样量为1μL;柱温升温程序:初始温度70℃, 以10℃·min-1速率升至170℃; 后运行: 270℃保持5 min。采用外标法定量。
在色谱条件下进行测定,~1000 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系, 方法的检出限(3S/N) mg
·L-1,方法的测定下限(10S/N) g·kg-1。
试验方法

用乙***, , , , , 1 000 mg·L-1脱氢乙酸标准溶液,使溶液中苯甲酸质量浓度为2 g·L-1,乙酸体积分数为2 %。以脱氢乙酸浓度或质量为横坐标