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食品中矿物质的测定课件.ppt


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食品矿物质的测定
2
第二节食品中营养素的测定
一、钙的测定
1、原子吸收分光光度法
(1)样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,,其吸收量与含量成正比,可与标准系列比较定量.
PS:原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分,是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置
(2)试剂
盐酸
***
高***酸
混合酸消化液 ***与高***酸比为4:1. 
***溶液量取45ml***,加去离子水稀释至1000ml. 
2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(%),加75ml盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.
(%),50ml去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4℃保存,此溶液每毫升相当于500ug钙.
钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于25ug钙.
加几毫升去离子水,加热以除去多余的***.待烧杯中的液体接近2~3ml时,,加2%;按上述操作做试剂空白试验测定.

(1)标准曲线制备:分别取钙标准使用液1,2,3,4,6ml,用氧化镧定容至50ml,,1,,2,3ug/ml.
(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态.
(3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行测定.
(3)仪器
玻璃仪器。高型烧杯(250mL)、微量滴定管(1mL或2mL)、碱式滴定管(50mL)、刻度吸管(~1mL)
电热板
(4)操作步骤
消化:~(~,~)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液20~,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止.
二、铁的测定—邻二氮菲法
1,原理:在pH为2~9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.
2,试剂①盐酸羟***溶液:10%②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):%③醋酸钠溶液:10%④盐酸:1mol/L⑤铁标准溶液
3,测定方法:
①样品处理:干法灰化
②标准曲线绘制:吸取10g/,,,,,分别置于50mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟***1mL,%%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲线.
三、 锌的测定

样品经消化后,~,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,溶于四***化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、***、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。

乙酸钠溶液(2mol/L):称取68g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水溶解后稀释至250mL。
乙酸(2mol/L):,加水稀释至85mL。
乙酸—乙酸盐缓冲液:乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L)等量混合,。用二硫腙—四***化碳溶液()提取数次,每次10mL,除去其中的锌,至四***化碳层绿色不变为止,弃去四***化碳层,再用四***化碳提取乙酸—乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙,至四***化碳无色,弃去四***化碳层。
硫代硫酸钠溶液(250g/L):用乙酸(2mol/L)~。—四***化碳溶液()处理。
二硫腙—四***化碳溶液()。
锌标准溶液:,加10mL盐酸(2mol/L),溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。。

分光光度计

确吸取5~10mL定容的消化液和相同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,加水至10mL。
第三节食品中有害元素的测定
一、铅的测定---二硫腙比色法

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  • 时间2022-11-24