8 区域熔融.ppt

8 区域熔融.ppt区域熔融
区域熔融
根据液固平衡原理,利用熔融-固化过程来进行除去杂质的方法称为区域熔融,%的金属、合金、金属间化合物、半导体材料,以及无机、有机化合物。
利用区域熔融技术还可以分离某些混合物,浓缩稀溶液中的某些物质。
基本原理
样品成细杆状,-3m或更长,封闭于管内,水平或垂直悬浮,外加热环套,环的温度保持在固体熔点以上几度。环以极慢的速度沿杆移动(1-3m/h),形成窄的熔融区沿杆前进。
区域熔融
1-固体
2-加热器
3-熔区
4-未熔固体
易溶于液相难溶于固相的杂质跟随熔融区前进,难溶于液相的留在后面。
如杂质存在降低主材料的熔点,则熔融区前移时更多的杂质浓集在熔融区。
环操作可以循环,或采用多个环,称区域精制
熔融区沿杆前后移动,可使杂质均匀分布于材料中,称为区域调平。
区域熔融状态平衡
(a)溶质使溶剂凝固点降低(b)溶质使溶剂凝固点升高
K0=CS/CL,杂质的分布由K决定,K0与1相差越大,杂质的富集效率越高,K0=1,无法富集。
区域熔融状态平衡
K0=CS/CL(分配平衡时的分布系数),f为固体生长速率,为扩散层厚度,D为杂质在液体中的扩散系数。则随着f减小,减小(搅拌),K从1变到K0。
K<1, CL>CS, 杂质浓集在熔融区,被富集到样品末端;
K>1, CL<CS, 杂质浓集在凝固区,最后被富集到样品的起端。
多次熔融后,杂质分布达到稳态。
x离起始端距离,l熔融区长度
区域提纯技术参数
熔区长度:小能较好分离
多重熔区间距:每次通过时间少
熔区通过次数:可用小的熔区长度获得最好的分离
熔区移动速率:大则减小每次通过熔区的时间,但分离效率下降
扩散层厚度:搅动或震动减小扩散层厚度,有利于分离
精制铝>%的条件:,熔区通过30次,
区域提纯技术方法
有盛料器:
盛料器:不污染熔体,塑料,金属、石英、难熔氧化物(氧化铝、氧化锆等),使用温度范围不同
加热方式:电阻加热(小于500℃);电导加热和冷却( -20-80 ℃);金属和半导体材料感应加热,可起搅拌作用;放电,难熔化金属及合金和非导体,W, Mo, Re, Ta, Nb, U, Th, Zr等的精制;辐射加热,适合于低熔点有机物等材料;流体加热
搅拌方法:感应电流搅动;机械搅动;电磁搅动;抽送熔区液体搅动