邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐制备和其结构表征.pdf

第卷第期化工技术与开发. .
年月.
一
邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征
。
.盐城纺织职业技术学院化学工程系,江苏盐城;.盐城工学院化学与生物工程学院,江苏盐城
摘要:以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双******一步合成了中间体邻、间、对双
胍基苯甲酸盐酸盐。采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了结构表征。
关键词:邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐;双******;合成;表征
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
降血糖药物二甲双胍、杀菌剂双胍***己啶、.. 邻双胍基苯甲酸盐酸盐的制备
,冰水
示的较高的抗菌和杀菌的生物活性卜引,通过双胍浴冷却至~℃,备用。将次***酸钠在冰盐水中冷
基的活性基团与生物体中的某些特定基团或元却到℃以下,备用。
素作用,使生物体正常的物质和能量代谢发生改配制另一碱液。
变近年来双胍的合成方法不断出现,而***类取邻苯二甲酰亚***,加少量水调成糊状
与双******加成反应制备芳基类双胍是一种较为物,全部加到冷次溴酸钠溶液中,保持℃左右。
简单的好方法。原料易得,操作简单,对试剂和仪剧烈搅拌,反应物转变为黄色澄清液。加入制好
器要求较低。本文以邻、间、对氨基苯甲酸为起始的氢氧化钠溶液,控制反应温度,~℃反应
原料,分别一步合成了种不同取代位置的双胍,℃水浴加热约,加入饱和亚硫
基苯甲酸盐酸盐。反应历程如下: 酸氢钠溶液。冷却。减压过滤,滤液在冰水浴中冷
却,缓慢滴加浓盐酸,使溶液呈中性。再慢慢地滴

盟加冰醋酸,使邻氨基苯甲酸—完全
析出。减压过滤,用少量冷水洗涤,抽滤、干燥,重
图邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成路线结晶,得白色片状晶体。
. 一称取..邻氨基苯甲酸,加入无
水乙醇,计量的.% 盐酸,充分
搅拌,待邻氨基苯甲酸完全溶解,分批加人一定
实验部分
量双******:对混合物料加热并升温至设定温度
. 主要试剂和仪器后,反应一段时间有固体生成,继续保温,停止
邻氨基苯甲酸自制;对氨基苯甲酸,间氨加热和搅拌。对物料浓缩,过滤,有白色片状晶体
基苯甲酸,无水乙醇,双******,***,盐酸。生成,用***洗涤,干燥后即得邻双胍基苯甲酸
,紫外分光光度计盐酸盐—。
一型,氢核磁共振谱一型,红.. 间双胍基苯甲酸盐酸盐的制备
外光谱仪型。称取..间氨基苯甲酸,加入水
. 实验方法,计量的.%盐酸,充分搅拌,待
基金项目:盐城工学院省应用化学重点学科建设基金资助
作者简介:金绍娣一,女,江苏扬州人,硕士研究生,主要从事精细有机合成以及精细化学品的开发研究工作;—:
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通讯联系人:蔡照胜,男,博士,副教授,主要从事精细有机合成、精细化学品及工艺等课程的教学和生物质资源化利用及精细化
学品的开发研究工作
收稿日期:—
化工技术与开发第卷
间氨基苯甲酸—完全溶解,分批加入一定
量的双******;加热恒温反应,反应完毕
得浅黄色透明反应液;对物料浓缩,向浓缩液中
加入***以沉淀出其中的产物。过滤并用***一
水混合溶剂重结晶,