微波合成纳米NaX分子筛研究和表征.pdf

石油化工
· · 年第卷第期
微波合成纳米分子筛的研究与表征
程志林,刘赞,韩贵
扬州大学化学化工学院,江苏扬州
摘要在常压回流微波加热条件下合成了分子筛,并对其进行了,, ,表征,考察了合成配比对
分子筛的晶粒尺寸、形貌、硅铝比及相对结晶度的影响。表征结果显示,合成配比对分子筛的晶粒尺寸、形貌、硅
铝比及相对结晶度具有较为显著的影响。和表征结果显示,合成的分子筛的晶粒尺寸为~。表
征结果显示,当焙烧温度高于℃时,纳米分子筛的骨架开始崩塌,表明纳米分子筛的热稳定性低于常规分
子筛。表征结果显示,合成的纳米分子筛具有较低的硅铝比,且硅物种配位峰的化学位移向高场偏移。微波合成的
分子筛的晶粒度明显小于常规合成的分子筛,且晶化时间明显缩短,充分证明了微波加热快速均匀且能得到较小晶
粒度的分子筛。
关键词微波诱导;纳米;分子筛;表征
文章编号———中图分类号文献标志码

,,
,,,

,,.,:
::,,—
.
—.
.℃.

. —
.
.
.;;;
工业上常用的分子筛晶粒尺寸一般为微米米之间,空间尺度介于原子簇和宏观物体之间,具
级。微米分子筛的孔道较长,用于催化反应时,反有比常规晶粒分子筛更大的外比表面积和较快的晶
应物或产物分子在分子筛晶体内的扩散阻力较大, 内扩散速率。研究结果表明,用超细分子筛制备的
易造成深度反应,产生积碳,加快催化剂的失活速催化剂在提高催化剂的利用率、增强大分子转化能
率。减小分子筛的晶粒尺寸是解决上述问题的有效力、降低反应深度、提高选择性和降低结焦失活等
途径之一。随晶粒尺寸的减小,晶粒的表面原子数方面均表现出优越性¨。
与体相原子数之比迅速增大,逐渐显示出较强的体微波合成型分子筛始于世纪年代,
积效应、表面效应和量子尺寸效应,一些有别于大等。⋯采用微波加热方式首次研究了分
粒子的独特的物理化学性质也随之显现出来。对超
收稿日期—一; 修改稿日期——。
细分子筛的研究已逐渐成为材料科学和催化科学的作者简介程志林一,男,湖北省黄梅县人,博士,教
热点。超细分子筛的晶粒尺寸一般在几十至几百纳授,电话——,电邮.。

子筛的合成,合成的分子筛粒径约为.,硅铝自动吸附仪测定试样的比表面积。
比最高约为.。宋天佑等报道了用微波辐射法
结果与讨论
合成分子筛,分子筛的粒径约为.。晁自
胜等报道了常规加热条件下添加稀土和柠檬. 表征结果
酸制备超微分子筛。本课题组报道了微波不同硅含量下合成的分子筛的谱图
加热下,导向剂合成体系下添加稀土和柠檬酸制备见图和图,晶化曲线见图和图,性质见表和
纳米分子筛。研究结果表明,微波合成分子筛表。由图可见,随合成配比中硅含量的提高,
不仅显著缩短了合成时间,且合成的分子筛晶体分合成的分子筛的衍射峰强度减弱;同时与微米
布均匀,粒径小于常规方法合成的分子筛。但上述分子筛相比,衍射峰明显宽化,表明硅含量的
文献都未对微波条件下合成配比对分子筛合成的影增加减慢了分子筛的晶化速率,晶粒显著减小。一
响进行研究。般而言,分子筛晶粒尺寸在以下时,衍射峰
本工作在