疏肝和胃胶囊的质量标准研究.doc

疏肝和胃胶囊的质量标准研究
张建萍(郑州市骨科医院河南郑州 450052)
【摘要】目的建立舒肝和胃胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对枳实、白芍进行鉴别;采用高效液相色谱法同时测定其中甘草苷和甘草酸铵。结果薄层色谱鉴别法专属性强,阴性无干扰。甘草苷、~ μg,~ μg范围中线性关系良好。%(RSD=%),%(RSD=%)。结论本法结果准确,灵敏度高,可较好地控制本品的质量。
【关键词】舒肝和胃胶囊甘草苷甘草酸薄层色谱高效液相色谱
【中图分类号】 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2013)46-0052-02
舒肝和胃胶囊由枳实、白芍、甘草、柴胡、黄芩等药物组成,有疏肝解郁,降逆制酸之功效,主要用于反胃,吐酸等症。白芍中的芍药苷具有舒张胃肠平滑肌[1]的作用,且对由于紧张刺激而诱发的大鼠消化溃疡有明显抑制作用。本品中甘草具有抗炎、抗过敏、抗病毒、抗变态反应、免疫调节等作用,又无明显副作用[2],为更好地控制产品质量,本文建立了白芍和枳实的薄层色谱鉴别方法及甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。
1 仪器与试药
Shimadzu LC-10ATvp型高效液相色谱仪(检测器SPD-M10Avp),工作站CLASS-VP;Sartorius cp225D型电子天平;芍药苷对照品(批号:0833-9501,含量测定用),枳实对照药材(批号:120936-201005,TLC法鉴别用),甘草苷对照品(批号:111610-200604,含量测定用),甘草酸铵对照品(批号:110731-200615,含量测定用)均来源于中国药品生物制品鉴定所。舒肝和胃胶囊样品(郑州市骨科医院制剂室提供,批号:110616,110707,110821)。HPLC用甲醇、乙***为色谱纯,其它试剂为分析纯,水为纯化水。
2 方法与结果
舒肝和胃胶囊的薄层色谱鉴别
白芍取本品10g,加乙醇40mL,振摇提取30min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取缺白芍的阴性样品,同法制阴性对照溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1mL含1mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄板上,以三***甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:20:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝紫色斑点。而阴性对照无相应斑点。见图1。
图1白芍TLC
1缺白芍阴性对照;2芍药苷对照品; 3,4,5供试品
,加甲醇15mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,用甲醇2mL溶解,得对照药材溶液。取缺枳实的阴性对照样品,同法制成阴性对照溶液。取本品5g,加甲醇30mL,超声处理30min,滤过,蒸干,残渣加甲醇1mL,即供试品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μL,%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上