下载此文档

甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法-高效液相色谱法-征求意见稿.docx


文档分类:行业资料 | 页数:约8页 举报非法文档有奖
1/8
下载提示
  • 1.该资料是网友上传的,本站提供全文预览,预览什么样,下载就什么样。
  • 2.下载该文档所得收入归上传者、原创者。
  • 3.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
1/8 下载此文档
文档列表 文档介绍
该【甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法-高效液相色谱法-征求意见稿 】是由【书籍1243595614】上传分享,文档一共【8】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法-高效液相色谱法-征求意见稿 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。GB/XXXX—-XXX GB/XXXX—XXXX甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法-高效液相色谱法Determinationofp-coumaricacidinsugarcanerinds-HighperformanceliquidchromatographymethodXXX-XX-XX发布XXX-XX-XX实施中华人民共和国标准化管理委员会发布GB/XXXX—XXXXGB/XXXX—XXXXGB/XXXX—XXXX8范围本标准规定了甘蔗皮中对香豆酸含量的测定方法—高效液相色谱法。本标准适用于甘蔗皮中对香豆酸的定性确证和定量测定。,。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可会用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。原理甘蔗皮渣试样用2mol/LNaOH溶液提取,6mol/L的HCI溶液调节pH至2左右,乙酸乙酯萃取后经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,色谱峰保留时间定性,外标法定量。试剂与材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试剂甲醇:色谱纯。乙酸:色谱纯。试剂配制乙酸溶液(%):()于250mL容量瓶中,用水定容至刻度。标准品对香豆酸标准品(C9H8O3):CAS:501-98-4,%。标准溶液配制对香豆酸标准储备液():准确称取对香豆酸标准品50mg()于25mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,。放置于4℃冰箱避光保存,有效期为一个月对香豆酸标准储备液():准确称取对香豆酸标准品25mg()于25mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,。放置于4℃冰箱避光保存,有效期为一个月。对香豆酸标准中间液(400μg/mL):()于25mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4℃冰箱避光保存,有效期为一个月。对香豆酸标准曲线工作液:分别吸取对香豆酸标准中间液()、、、、、、、、,用甲醇定容。、、、、、、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL。临用时配制。GB/XXXX—XXXXGB/XXXX—XXXX5仪器和设备高效液相色谱仪,配有紫外检测器或二极管阵列检测器。天平:。油浴锅。超声波清洗器。,。旋转蒸发仪。()甘蔗皮渣样品于25mL圆底烧瓶中,加入10mL2mol/LNaOH溶液混合均匀,在室温下磁力搅拌6h。之后逐滴加入6mol/L的HCI溶液,调节pH值至2左右。将上述酸性溶液移入分液漏斗中,加入等体积的乙酸乙酯,剧烈振荡,静置、分层,移取乙酸乙酯。然后重复上述步骤萃取三次,合并三次所得乙酸乙酯相,用旋转蒸发仪将萃取液在50℃蒸干,,密封保存于4℃冰箱待后续使用。,,即为试样液。:C18柱,柱长250mm×,粒径5μm,或具有同等性能的色谱柱。:%乙酸溶液,0-30min:30%-80%A。:。:30℃±1℃。:254nm。:10μL。标准曲线的绘制将对香豆酸标准曲线工作液、标准中间液及标准储备液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的保留时间和峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准曲线()。试样测定将试样液注入高效液相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录其峰面积,根据标准曲线计算出试样液中对香豆酸的浓度,平行测定次数不少于三次。待测试样中对香豆酸的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进行分析。空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。分析结果的表述试样中对香豆酸的含量由色谱数据处理软件或按公式(1)计算:式中:GB/XXXX—XXXXGB/XXXX—XXXX5X—试样中对香豆酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c—试样液中对香豆酸的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V—被测试样的总体积,单位为毫升(mL);m—称取试样的质量,单位为克(g);1000—换算系数。计算结果以重复性条件下获得的三次独立测定结果的算数平均值表示,结果保留三位有效数字。精密度一般规定本标准的精密度按照GB/,重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。重复性在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。再现性在再现性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。其他本方法线性范围为4μg/mL~2000μg/mL。检出限:,定量限:。甘蔗皮渣试样取样量为1g,,,。在添加浓度400mg/kg~600mg/kg浓度范围内,回收率在95%~105%之间,相对标准偏差小于5%。—XXXXGB/XXXX——XXXXGB/XXXX—XXXX7前??言本标准按照GB/-2009给出的规则起草。本标准由中国标准化研究院提出并归口。本标准起草单位:北京化工大学,中华全国供销合作总社济南果品研究院,中国标准化研究院,中国农业大学,大连依利特分析仪器有限公司。本标准主要起草人:魏芸、郑晓冬、席兴军、兰韬、倪汉文、车芬芳、刘聪、唐涛。GB/XXXX—XXXXGB/XXXX—XXXX8前??言本标准按照GB/-2009给出的规则起草。本标准由中国标准化研究院提出并归口。本标准起草单位:北京化工大学,中华全国供销合作总社济南果品研究院,中国标准化研究院,中国农业大学,大连依利特分析仪器有限公司。本标准主要起草人:魏芸、郑晓冬、席兴军、兰韬、倪汉文、车芬芳、刘聪、唐涛。GB/XXXX—XXXXGB/XXXX—XXXX

甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法-高效液相色谱法-征求意见稿 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.

相关文档 更多>>
非法内容举报中心
文档信息
最近更新