3，5- 二叔丁基-4- 羟基苯基丙酸十八碳醇酯的合成.doc

3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基丙酸十八碳醇酯的合成-企业管理论文
3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基丙酸十八碳醇酯的合成
许爱华马兴珍
平顶山市理工学校河南平顶山467091
摘要以十八醇,3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯为原料,采用一步合成法合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯,通过正交实验的方法探讨了合成产物的最佳反应条件。最佳反应条件为:原料比n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯):n(十八醇)=:1,%(十八醇的质量分数),在180oC ,。在此条件下,%。产品总收率(以2,6-二叔丁基苯酚算)高达89%,熔点范围50益~55oC,质量达标。
关键词 3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯;抗氧化剂1076;十八碳醇
3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯是一种单酚类抗氧剂,即抗氧化剂1076,因其性能优良,相容性较好,熔点较低,抗氧化能力高,挥发性小,耐洗涤、抽出,不着色,耐热,不污染,可以抑制很多有机聚合物及化合物的热降解和氧化降解,同时还可与紫外吸收剂协同使用,广泛应用于高抗冲聚苯乙烯、润滑油、某些食品包装材料、涂料、聚酰胺、聚缩醛、ABS 等聚合物、油脂和合成橡胶。
抗氧化剂1076 虽已有很多生产工艺,但由于其制作工艺复杂,成本较高,且生产过程中产生很多废物不利于环境保护,所以生产工艺仍需进一步改进。在抗氧剂1076 的生产过程中,影响其反应的因素有很多,如原料的配比、反应温度、反应时间、催化剂的选择及用量等,其中催化剂的选择尤为重要。本文在酯交换过程中选择了乙酸锌作为催化剂,这种催化剂不仅催化效率较高,改善了工作环境,降低了对环境的伤害,且价格较低。本文通过正交实验法探讨了工艺的最佳反应条件,使产品总收率高达89%。
1 实验部分
试剂与仪器
实验中的主要试剂及仪器:淤3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯,纯度:化学纯。厂家:山东济南德辉化工。于十八醇,纯度:化学纯,厂家:南京丰诚化工。盂乙酸锌,纯度:工业品,厂家:无锡阳山生化。榆集热式恒温加热磁力搅拌器,型号:DF-101S 型,厂家:上海玛尼仪器厂。虞不锈钢水射流式真空泵,型号:GW 型,厂家:成都绿水科技公司。愚三口圆底烧瓶,型号:250ml,厂家:广州市金爱贸易有限公司。
实验方法
准确称取适量的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯和十八醇于250ml 三口圆底烧瓶中,加入适量乙酸锌作催化剂,,均速搅拌下缓缓升至180oC 左右,,充分反应后,缓缓将至100oC,冲入氮气,在氮气保护下用适量的乙酸中和。反应完成后,用5%的甲醇将产物溶解,重结晶,抽滤,洗涤2~3 次,得到产品3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯,成白色粉末状,化学反应式如下:

2 结果与讨论
催化剂的选择
该实验的反应属于酯交换反应,因其容易在酸性条件下发生水解,因此要选择碱性催化剂。据文献综述,氢氧化锂、乙酸锌、甲醇钠、二丁基氧化锡的催化效果较好,本文就选取了这四种催化剂作了实验对比,见表1。

由表1 可以看出,氢氧化钾、