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乳及乳制品中硫氰酸根的测定
BJS 201709
1 范围
本方法规定了离子色谱—电导检测器检测乳和乳制品中硫氰酸根的方法。
本方法适用于乳及乳制品(包括婴幼儿配方乳粉,不包括特殊医学用途婴幼儿配方乳粉)中硫氰酸根的测定。
2 原理
样品经过稀释,乙腈沉淀蛋白后,过脱脂柱净化,通过阴离子分析柱,根据分析柱对各离子的亲和力不同而进行分离,进入电导检测器进行检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
试剂
乙腈():色谱纯。
45 mmol/L氢氧化钾溶液: g氢氧化钾用水定容至1000 mL。
70 mmol/L氢氧化钾溶液: g氢氧化钾用水定容至1000 mL。
标准品
硫氰酸钠标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1,纯度≥99%。
表1 硫氰酸钠标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量
中文名称
英文名称
CAS登录号
分子式
相对分子量
硫氰酸钠
Sodium sulfocyanate
540-72-7

标准溶液配制
标准储备液:称取硫氰酸钠标准品() g,用水溶解,定容至100 mL,硫氰酸根离子含量为1 000 mg/L。贮存于4 ℃冰箱中,有效期6个月。
标准应用液:准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液() mL于1 000 mL 的容量瓶中,用水定容至刻度, mg/L。贮存于4 ℃冰箱中,有效期3个月。
标准系列工作溶液:准确吸取硫氰酸根离子的标准应用液()、、、、 mL于一组100 mL 的容量瓶中,用水定容至刻度,、、、、 μg/ mL
的标准系列溶液。现用现配。
聚二乙烯基苯聚合物反相填料(或等效的脱脂柱):250 mg/3 mL,可采用商品化RP柱。
海砂。
4 仪器和设备
离子色谱仪(IC):带电导检测器和抑制器,可进行二步梯度淋洗。
分析天平: 1 g。
冰箱:带4 ℃冷藏。
超声波清洗器。
5 分析步骤
样品前处理
固体奶粉样品
准确称取样品1 g( g)于10 mL比色管中,加去离子水4 mL使充分溶解并混匀,再加入乙腈()定容至刻度并混匀,超声萃取15 min后,于4 ℃冰箱中静置10 min以沉淀蛋白。取上清液1 mL至10 mL比色管中,用水定容至刻度,将稀释后的溶液经过滤膜(水相, μm)和脱脂柱()过滤,滤液直接上机分析。
液体奶样品
准确量取样品4 g( g)于10 mL比色管中,再加入乙腈()定容至刻度并混匀,超声萃取15 min后,于4 ℃冰箱中静置10 min以沉淀蛋白。取上清液1 mL至10 mL比色管中,用水定容至刻度,将稀释后的溶液经过滤膜(水相,0.