实验十六 三草酸根合铁 III 酸钾的制备、性质和组.doc

实验十六三草酸根合铁 III 酸钾的制备、性质和组
应用化学设计性实验预****报告(4)
实验十六三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
(综合性实验)
一、实验目的
(III)酸钾的制备方法。
、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
(III)酸钾的光化学性质。
二、实验原理
三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过氧化()本实验采用三***化铁和草酸钾直接反应制备。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体,溶于水(0℃***,100℃***),难溶于乙醇、***等有机溶剂。110℃失去结晶水,230℃分解。该配合物对光敏感;可进行下列光反应:
2 K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2
因此,在实验室中可用碱草酸根含铁(III)酸钾作成感光纸;进行感光实验。另外,由于它具有光的化学性质,能定量进行化学反应,常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝ III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。
过滤除去过量的锌粉,使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积
及浓液计算得到C2o2-4和Fe3+的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴,阳离子数目之比,从而确定配合物离子的电荷数,进一步确定化学式和原子结合的方式
三、主要仪器和试剂
天平,台秤,电导率仪,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒蒸发皿。
草酸钾(k2c2o4 H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),K3﹝)6﹞
(化学纯),NaoH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,),kMno4标准溶液( mol/L)
锌粉(分析纯),***。
四、实验内容与步骤
(III)酸钾的制备
称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,,三***化铁溶液(),将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出,析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中,趁热过滤。将滤液在冰水中冷却,待结晶完全
后抽滤晶体产物先用少量冰水和***洗涤,晾干,称重,计算,产率

①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁(III)酸钾绿色晶体于烧杯中,加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中,稀释至刻度,摇均。移取
25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸,在70~80℃水浴中加热5min后,趁热用
高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色,且30s不褪色即为终点,计下读数。平行测定
三次,每次滴定完后溶液保留。
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8
~10min后,过滤除去过量的锌粉,滤纸用另一个锥行瓶承接。,然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色,30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。
③配离子电荷的确定,,配成100mL溶液。在电导率仪上测其电导
然后求出摩尔电导率km值
④根据上述结果分析配合物的组成

①将少量产品放在表面皿或点滴板上,在日光下放置一段时间,观察晶体颜色的化
与放在暗处的晶体比较。
②[)6],加5mL水配成溶液,用玻璃棒或毛笔取
在纸上涂画,在日光直照下,观察变化。或者将此混合液均匀涂在纸上,放暗处晾干后,附上图案,在强光下照射,观察变化。
五、注意事项
制备三草酸根合铁(III)酸钾时,可以往溶液中加入少量***或乙醇,促使晶体析出完全。
六、思考题
写出[Fe(C2O4)3]3-的结构式。
(III)酸钾固体和溶液应如何保存?
+和C2O2-4的测定原理。
[Fe(C2O4)3]与K3[)6]混合物为什么在光照产生蓝色物质?
,定性说明产物中的Fe3+和C2O2-4是处在配合物的外界还是内界。
+可以用什么方法进行定性和定量分析?
实验十七三***化六氨合钴(III)的制备和性质
一、实验目的
***化六氨合钴(III)的制备方法。
△的测定