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第卷第期化工技术与开发. .
年月.
钼蓝光度法测定铁矿中磷含量
孙喜房,张利敏,陆华婷
通标标准技术服务上海有限公司矿产部,上海
摘要:采用磷钼蓝光度法测定铁矿中磷含量,优化显色条件、采用酒石酸钾钠掩蔽,抗坏血酸还原,使配合物更
稳定,分析结果的准确度和精密度满意。
关键词:铁矿;磷;磷钼蓝光度法
中图分类号: 文献标识码:
铁矿是钢铁工业的基础原料,它的主要组成部.·浓盐酸,盐酸溶液体积比,
分是铁元素、二氧化硅、硫、磷、***等。磷是钢的有害.·浓高***酸。
元素,使钢的可塑性和韧性下降。快速、准确测定铁.· 硫酸溶液:量取浓硫酸缓
矿石中磷含量对铁矿石的价格定位、控制配矿的比缓加入适量水中,边加边搅拌,然后稀释至。
例有着重要的指导意义。钼酸铵一硫酸溶液:
磷的测定方法很多,有滴定法、重量法、分光酸溶液中,并用该酸稀释至。
光度法电感耦合等离子发射光谱法、荧光酒石酸锑钾溶液:
法等。滴定法为酸碱滴定法,是将生成的磷钼蓝水中。
铵用碱溶解,过量的碱用酸回滴。由于条件的限制, %抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸溶于水中,
目前多数实验室还是采用光度法测定。原理:磷转并稀释至,现用现配。
化为可溶性的磷酸根,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再试剂溶液:往钼酸铵一硫酸溶液中加入
用还原剂将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝。各种方法抗坏血酸溶液和酒石酸锑钾溶液,混匀,
中由于所用氧化剂、还原剂条件不同,生成的蓝色配现用现配。
合物的稳定性也不同;有的需要加入***化钠作还原.· 【『的磷标准储备液:取.·的
剂,比色皿易受***离子腐蚀,影响方法的精确度。,用水稀释至
的方法需要加入铁基体,调节显色时的酸度,过程繁刻度,摇匀,备用。
琐,操作复杂。有的方法碱溶,需要用到铂金坩埚, 铁补偿液:称取适量碳酸钠和四硼酸钠于烧杯中,
对于含硫高的样品存在很大风险。本文经过大量实加水和盐酸溶解后,煮沸,用水稀释到刻度。
验,采用酸溶,钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸,抗坏血除特别标明外,均采用分析纯试剂。
酸还原,在处测其吸光度。改进后的测定方. 分析过程
法提高了铁矿石中磷含量的准确度和精密度,操作.. 制备待测液
简便,适合快速生产分析。.,于玻璃
实验部分烧杯中,用水润湿后,加浓盐酸加热至试样大
部分溶解,再加入***,数分钟后,加入
.主要仪器及试剂高***酸,低温加热至冒白烟,调高温度加热,在高***
分光光度计,电子天平。酸的蒸气沿烧杯壁呈回流状态下保持约。蒸
.·氢***酸,.·浓***, 至近干后,取下,稍冷,加入盐酸加热,使之溶解
作者简介:孙喜房,男,汉族,硕士研究生,通标标准技术服务上海有限公司矿产部实验室经理,主要从事矿产、农药产品相
关分析技术研发和实验室管理,电话:,:..
收稿日期:..
第期孙喜房等:钼蓝光度法测定铁矿中磷含量
后,转移到的聚四***乙烯坩埚中,浓缩至小体表不同方案空白比较
积,取下,加人高***酸、氢***酸,置于电热
板上低温缓缓加热,蒸至近干后,再升高温度继续加
热至白烟基本冒尽,若样品没有完全溶解,再做一次
挥硅,直至盐溶液清亮,溶液蒸至干固但不焦黑。取
下坩埚稍冷,加人盐酸、水