脂肪酸含量的测定.doc

AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法
AM-AM-FS-Ac-23033
脂肪酸度——谷类

仪器
(a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。
(b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。
试剂
(a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—%。。
(b)乙醇-酚酞溶液—%。。
(c)。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。

Ⅰ
用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品,尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛(某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎,在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。
在提取器中,用石油醚提取10±。样品磨碎后尽快着手提取,切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色,或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成,加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。%KmnO4。溶液得到的溶液颜色相同。(%的K2Cr2O7溶液滴到5OmlH2O中直到颜色相当,%KMnO4溶液)。
用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定,从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液,则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。
Ⅱ
测定玉米的快速法(可在1h内得到结果)
,称20±,准确加入5Oml苯,塞好瓶,摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气,临时松塞降压后再塞好