2—氯—5—甲基吡啶的合成方法.pdf.pdf

维普资讯
第��卷第�期�精细化工中间体���.�����.��
����年�月���������������������任������������������
�一氯一�一甲基吡啶的合成方法�
赵宝祥。王大威,左华�
�山东大学化学与化工学院有机化学研究所,山东济南,��������
摘要:介绍了�.氯.�.甲基吡啶的四种类型的合成方法,包括以�.甲基吡啶一��氧化物为�
原料的氯化法、�.氨基.�.甲基吡啶氯化法、环合氯化法、�.甲基吡啶直接氯化法等。�
关键词:�.氯.�.甲基吡啶;中间体;合成�
中图分类号:�����.�文献标识码:�文章编号:����—������������—����—���
混合溶液中,其余的三氯氧磷与二氯甲烷混合液与�
前言�
含有��.���的二异丙胺和�������二氯甲烷的混合物�
吡虫清是日本曹达株式会社开发的又一种氯代�同时滴加到反应混合物中,滴加时间为���,控温在�
烟碱类优良杀虫剂,对害虫具有触杀和胃毒作用,并�一��℃,然后室温搅拌�.���,冷却下加入�����水,�
具有卓越的内吸活性,是一种高效、广谱、安全、作用�分层,蒸除二氯甲烷,混合物用��% 氢氧化钠水溶�
机理新颖的杀虫剂,对有机磷类、氨基甲酸酯类以及�液调节至����。水蒸汽蒸馏,得产品��.���。其�
合成拟除虫菊酯类具有严重抗药性的害虫有特效。�组成为:��%�.氯.�.甲基吡啶,��%�.氯.�.甲基吡�
有关科研单位进行了该类新型农药的合成研�啶。�%�.甲基吡啶。�
究【����。但是关于所用中间体�.氯.�.甲基吡啶的�化学反应式:�
合成研究报道较少。该中间体不仅用于杀虫剂、除�
嘲��
草剂的合成,而且也是重要的医药及染料中间体。�
�以�.甲基吡啶.�.氧化物为原料�
很早就有报道由�.甲基吡啶.�.氧化物与三氯��.�氯化磷酰胺为氯化试剂�����
氧磷反应可以生成�.氯.�.甲基吡啶,但是,除此之�将由��.�����,����乙基二氯磷酰胺、��.���二�
外,尚有�.氯.�.甲基吡啶、�.氯一�.甲基吡啶、�.氯.�.�异丙胺和��������二氯甲烷组成的混合液,滴加到�
甲基吡啶等副产物,而且以�.氯.�.甲基吡啶为主。���.����.甲基吡啶.��氧化物和������二氯甲烷的�
�.氯.�.甲基吡啶的质量分数一般低于��%����。因�混合液中,室温反应���,过滤,滤饼用�������二氯甲�
此,以�.甲基吡啶.�.氧化物为原料合成�.氯.��甲�烷洗涤,减压蒸除溶剂,剩余物中加入������水,用�
基吡啶,面临的主要问题是选择合适的氯化试剂,降���%氢氧化钠水溶液调节����,混合物进行水蒸�
低异构体副产物,提高主产品的收率。目前。相继开�汽蒸馏,蒸馏过程中用��% 氢氧化钠水溶液控����
发了许多氯化试剂,如三氯氧磷、氯化磷酰胺、二氯�����,馏出液用������二氯甲烷萃取�次,减压浓�
甲撑二甲基氯化铵、三氟甲基磺酰氯等。�缩,得��.���产物,收率为��% 。组成为:∞��.氯.�.�
�.�三氯氧磷为氯化试剂�����甲基吡啶����%,∞��.氯.�.甲基吡啶����