无水乙醇的制备实验报告.doc

有机化学实验报告
实验名称: 无水乙醇的制备

学院: 化学工程学院
专业: 化学工程
班级: 09-5班
姓名: 陈茜茜学号 09402010501
指导教师: 周国权樊丰文
日期:
试验目的
1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
实验原理
%%水的恒沸混合物,℃,用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO + H2O Ca (OH)2
蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。
实验装置
球形干燥管
无水CaCl2
温度计
出水口冷凝管夹温度计套管
蒸馏头
球形冷凝管出水口直形冷凝管
入尾接管
水烧瓶夹 CaCl2 尖嘴干燥管
口圆底烧瓶

水浴锅入水口
回流装置图(无水) 蒸馏装置图(无水)
主要试剂及物理性质
试剂:95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl
仪器:100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等
实验步骤及现象
100mL圆底烧瓶



加热
回流1h
改蒸馏装置
稍冷
收集无水乙醇于锥形瓶中
加热
量筒测量
无水乙醇
蒸发皿
少量无水硫酸铜
检验无变蓝现象
加入沸石
数据记录和处理
实验前数据记录表
记录项
氧化钙的质量/g
氢氧化钠的质量/g
工业酒精体积/mL
数据



实验数据记录
记录项
开始沸腾温度/℃
总沸腾时间/min
无水乙醇体积/mL
收率/%
数据
71
22


实验讨论
蒸馏时间过短,导致无水乙醇的产率偏低。
注意事项
仪器应事先干燥。
接引管支口上接干燥管,防止空气中的水分影响实验。
使用颗粒状的氧化钙,使用粉末的氧化钙则暴沸严重。
实验后及时清理仪器。
原理:利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时蒸馏
的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液