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冷冻饮品中总糖含量的测定
中华人民共和国行业标准
SB/T10010-92
1主题内容与适用范围
本标准规定了用碱性酒石酸铜法测定总糖含量。
本标准适用于冷冻饮品中总糖含量的测定。
2方法提要冷冻饮品试样用沉淀剂除去蛋白质后,加酸转化,在加热条件下,以亚***兰作指示剂,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,根据消耗试料转化液的体积,计算冷冻饮品中总糖的含量。
3试剂
盐酸:6mol/L(分析纯)。
醋酸铅溶液:20%(分析纯)。
草酸饱和溶液(分析纯)。
氢氧化钠溶液:30%(分析纯)。
碱性酒石酸铜溶液
甲液:称取硫酸铜(CuSO4、5H2O,分析纯),用蒸馏水溶解,稀释至1000ml,过滤。
乙液:称取酒石酸钾钠(分析纯)和氢氧化钠(分析纯),用蒸馏水溶解,稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶内。
转化糖标准溶液:用水将经过干燥恒重后的蔗糖(分析纯),转移到500ml容量瓶中,边振摇边加入10ml(6mol/L)盐酸,置于70±1
℃水浴中转化,当内容物的温度达到67℃时,保温5min,此时内容物的温度应达到℃。立刻取出,迅速冷却,使转化液接近20℃,用30%NaOH溶液中和至对石蕊试纸显中性,稀释定容至刻度。
石蕊试纸。
次***兰溶液:%(分析纯)。
4仪器和设备
分析天平:精度为。
容量瓶:100ml、250ml、500ml、1000ml。
单标移液管:1ml、5ml、10ml、20ml、50ml。
滴定管:0-50ml,最小刻度。
锥形瓶:250ml
玻璃温度计:0-100℃,最小刻度1℃。
鼓风干燥箱:室温─200℃
电热恒温水浴器:室温─100℃。
电炉:600W玻璃漏斗。
5样品
试样的制备将采取的样品置于室温下的称量瓶中,充分搅拌混合,但用力不能过大,以免溅出。盖好盖子。如果样品很稠厚,可用水浴器加温至30-40℃。以促进混合,然后将样品冷至室温。
6分析步骤
标定试验
预测:用单标移液管精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml于锥形瓶中,加20ml蒸馏水置于电炉上煮沸,另将转化糖标准溶液置于50ml滴定管中,滴入锥形瓶中,至呈微红色,加入1ml次***兰指示剂,继续滴定至指标剂褪色,溶液显红色时读取刻度。滴定必须在约3min内完成。整个过程保持沸腾。
标定:在碱性酒石酸铜溶液中先加入比预测时少1ml的转化糖标准溶液,置电炉上煮沸2min后加1ml次***兰指示剂,继续滴定至指示剂褪色,溶液显红色时读取刻度。同时平行操作三份试样,取平均值,按下式计算A值。
m1×V1
A=
━━━━……………………………………………………(1)
500
式中:A--10ml碱性酒石酸铜溶液相当于蔗糖的质量,g;
m2--蔗糖的质量,g;
V1--消耗转化糖标准溶液体积的平均值,ml;
500--稀释样品溶液的体积,ml。
试料称取用减量称取按()制备的试样3-10g,置于250ml锥形瓶中,精确至。
测定
沉淀:在称取的试料中加入150ml蒸馏水稀释,使瓶中内容物混合均匀,逐渐滴加20%醋酸铅溶液适量,边加边振摇,直到不再形成沉淀为止,放置数分钟,以保证蛋白质的完全沉淀。加入数毫升草酸