紫外法对六价铬的检测.doc

电子电气产品中六价铬的测定
方法:二苯碳酰二肼分光光度法
定性检测:
对样品表面污染物进行处理→35℃下干燥→在样品表面滴1~5滴二苯碳酰二肼溶液→观察颜色变化(如变红或紫色即证明六价铬的存在)

1、适用范围
适用于电子电气产品中六价铬的测定。
2、方法提要
在碱性条件下将样品中水溶性和非水溶性的六价铬化合物浸提出来;浸出液中的六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,再在540nm处用紫外进行测定。
步骤:定性检测后如有按以下步骤进行
样品→粉碎→在碱性条件下浸提→加二苯碳酰二肼(DPC)→检测
原理:二苯碳酰二肼可与六价铬在酸性条件下生成紫红色络合物。
3 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
***:优级纯
硫酸:优级纯
氢氧化钠
无水碳酸钠
磷酸氢二钾
磷酸二氢钾
***钾:基准物质
二苯碳酰二肼(DPC)
***
硫酸溶液(1+9)
***溶液(5 mol/L):量取31 mL***()加到69 mL水中,混匀,备用(不使用有棕色烟雾的***配制)
浸提液:()(),用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中保存
缓冲液:()()于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度(PH=7,用PH计控制加HCl进行微调)
六价铬标准储备液,100mg/L:准确称取于120℃下烘干2 h后的***钾(),用水溶解后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
六价铬标准溶液, mg/L:()于 100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时现配
二苯碳酰二肼(DPC)显色剂:()溶于100 mL***()中,保存在棕色瓶中。溶液退色时,应重新配制
4 设备
紫外可见分光光度计
加热搅拌器。
PH计。
5 分析步骤
标准曲线
,,,,, mL六价铬标准溶液()至50 mL容量瓶中,加水50mL,(),混匀,滴加2滴硫酸溶液(),使滤液pH值达到(2±),用水稀释至刻度,摇匀,。
注意:校准溶液和浸出液的显色反应要同时进行。
样品制备
将已拆分的电子电气产品用破碎设备处理成直径不超过1 mm,长度不超过5mm的细条状或粉末状样品。
样品浸提
准确称取(~)g(精确到1 mg), mL浸提液() mL缓冲液(),浸提液需完全浸没样品,充分摇匀。在(90~95)℃条件下搅拌提取
h(3h,1h以上)。取出,冷却至室温,过滤,用水洗涤锥形瓶和样