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镇江高专
ZHENJIANG GAOZHUAN
毕业论文
克***酸的合成研究
Study on the New Synthetic Process of Croconic Acid
系名: 数理化工系
专业班级: 化电05
学生姓名:
学号: 05034127
指导教师姓名:
指导教师职称: 高级工程师
2009年5月
目录
引言…………………………………………………………………………………………1 第一章克***酸的合成综述……………………………………………………………2
***酸的简介………………………………………………………………………… 2
***酸的用途………………………………………………………………………2
***酸的合成方法……………………………………………………………………3
乙二醛聚合、脱羧法………………………………………………………………3
***苯醌经***化、水解、氧化脱羧法………………………………………3
……………………………………………………………………4
第二章实验部分………………………………………………………………5
………………………………………………………………………………5
实验仪器、试剂………………………………………………………………5
……………………………………………………………………………5
…………………………………………………………………………………6
实验步骤………………………………………………………………………………7
………………………………………………………………7
四羟基苯醌的合成…………………………………………………………………8
***酸的合成………………………………………………………………………8
第三章结果与讨论……………………………………………………………………10
***苯醌甲氧基取代反应过程及影响因素…………………………………………10
………………………………10
………………………………………10
………………………………………11
…………………………………………11
HCl浓度对实验结果的影响………………………………………………………12
***酸过程及其影响因素………………………………13
最佳实验条件的验证………………………………………………………………14
结论……………………………………………………………………………16
致谢……………………………………………………………………………17
参考文献………………………………………………………………………18
克***酸的合成研究
摘要:克***酸是一种重要的化学中间体,用途十分广泛。现今克***酸被用于生物分析领域,是与生物分子共价结合的近红外荧光染料。此外克***酸染料是一类新型的近红外吸收染料,由于具有良好的光热稳定行和荧光发光性能,因而在光学记录与存储领域有着潜在的应用价值。研究了克***酸的新合成路线,以四***苯醌为原料,经甲氧基化,水解,氧化脱羧三步制得高纯度的克***酸。和从乙二醛出发的传统制法相比,该路线原料易得,条件温和,总收率可达35%,高于传统法的收率约10%。反应以四***苯醌为原料,合成高纯度的克***酸(4,5-二羟基-4-环戊烯-1,2,3,-三***)。整个反应通过六个步骤的研究,并得到了反应的最佳条件,具体如下:
1) 四甲氧基苯醌过程中所用甲醇溶液必须为无水甲醇,在回流反应前溶液冷却后的温度15℃,然后进一步回流反应;
2) 甲氧基苯醌水解反应过程中,当氢溴酸与醋酸摩尔比为1:1时,四羟基苯醌与2mol/L的盐酸溶液中重结晶产品收率最佳;
3) 制备克***,产品收率最理想。
经过优化的工艺条件比传统路线反应条件温和,收率高,为克***酸的制备和工业化生产开辟了一条新的途径。
关键词:克***酸;四***苯醌;四甲氧基苯醌;四羟基苯醌;合成
Study on the New Synthetic Process of Croconic Acid
Abstract:The crocic acid is in the center a kind of impor