1419选矿(实验指导书) (2).docx

专题实验:锌矿石中锌的测定(配位滴定法)
实验目的
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:配位滴定法。
:在pH = 4~10的溶液中,Zn2+ 与EDTA生成稳定的络合物(即logK = )。在pH = 5~6的HAc-NaAc缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行Zn2+ 的络合滴定。
Zn2+ + In = ZnIn2+ (In同一表示指示剂)
(无色) (紫红色)
ZnIn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ + In
(紫红色) (pH<)
:⑴Fe3+、Mn2+、Pb2+、Bi3+ 等干扰元素通过氨水沉淀分离而预先除去;⑵Cu2+ 在滴定前加入硫脲消除干扰。

(一)主要仪器
()(250mL)()(1套)
(二)主要试剂
⑵硫酸(1+1);
⑶二甲酚橙或半二甲酚橙(1 %);
⑷乙酸-乙酸钠缓冲溶液;
⑸ EDTA二钠盐及标准溶液;
⑹基准氧化锌;
⑻盐酸(1+1);
⑼氨水(1+1);

ZnO→标准Zn2+ →测定EDTA(测定后为标准溶液)→锌矿样中Zn2+ 的浓度
1. EDTA标准滴定溶液的配制和标定
(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=)配制(V=100 mL)
称取15g无水乙酸钠[或25g三水乙酸钠(NaC2H3O2﹒3H2O)]溶于适量水中,加入36 %醋酸5mL( mL) ,用水稀至100 mL并混匀。
(2) 二甲酚橙(或半二甲酚橙)指示剂50 mL(1 %)
mL水中,摇匀。
(3) EDTA标准滴定溶液(V=500 mL)
g二水乙二***四乙酸二钠,加适乙醇微热溶解,稀释至500 mL,混匀,盛装于试剂瓶中( mol / L)。
(4) 锌标准溶液的配制
准确称取经105℃~1g于250 mL烧杯中,加入盐酸(1+1)20 mL ,微热使全部溶解,移入250 mL容量瓶中,用水稀并定容至刻度线,摇匀( mol / L)。
2. EDTA标准滴定溶液标定(平行测定4组)
mL锌标准溶液于250~300 mL锥形瓶中,加水50 mL,滴加二甲酚橙指示剂2~3 滴,用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10 mL ,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为终点,记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液,计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。
注意: mol / L。
(选用滴定管编号: )
E
锌标准
称量瓶+基准氧化锌的质量(第一次) (g)
D
T
A标准溶液的配制和标定
溶液的配制
称量瓶+基准氧化锌的质量(第二次) (g)
基准氧化锌的质量(g)
定容体积( mL)
锌标准溶液的浓度(mol/L)
E
D
T
A标准溶液的标定
锥形瓶编号
锌标准溶液吸取量( mL)
标定消耗EDTA标准溶液的体积( mL)
滴定管的体积校正值( mL)
校正后实际消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
EDTA标准溶液的浓度(mol/L)
EDTA标准溶液的平均浓度(mol/L)
平行标定结果的极差(mol/L)

试样用***、氢***酸溶解,在氢氧化钠-过氧化氢介质中,进行锌与铜、钴、镍、镉等定量分离。加入少量磷酸三钠以消除因大量钙、镁存在对锌的吸附。以半二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,计算锌的含量。在pH=,加入过量的***化铵掩蔽铁、铝离子,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子
⑴主要试剂
①硝-硫混合酸(7+3):体积比7分浓***,3分浓硫酸,混匀。溶解试样
②硫酸(1+1):将1体积浓硫酸在不断搅拌加入1体积蒸馏水中,混匀。
③二甲酚橙或半二甲酚橙(1 %):见“测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定”方法。
④乙酸-乙酸钠缓冲溶液:见“测定锌