度米芬的熔点测定方法研究.doc

度米芬的熔点测定方法研究
摘要:建立度米芬的熔点测定方法。分别用毛细管熔点测定法以及热分析法考察度米芬熔点。两种方法测得的度米芬熔点无明显差异,但都超过了英国药典规定的范围。毛细管法可测定度米芬的熔点,熔点范围设定108-118℃。
关键词:度米芬;熔点;毛细管测定法;热分析法
Study on Melting Point of Dominphen Bromide
Abstract: To establish a method for the determination of domiphen bromide. The capillary melting point determination and thermal analysis were used to study the melting point of doniphen bromide. The results of two methods showed no significant difference, but both exceeded the scope of doniphen bromide in BP. The established capillary melting point determination can be used to determine the melting point of doniphen bromide, the scope is set to 108-118℃.
度米芬为2005年版《中国药典二部》收载品种[1],属季铵盐类消毒防腐药,具有广谱、高效特点,对革兰阳性、阴性细菌和真菌都有杀灭作用,酚系数为469(金黄色葡萄球菌)[2]。除中国药典(2005年版)外,英国药典(BP2008)亦收载其无水物。BP2008中有度米芬的熔点测定(106-116℃),方法为毛细管法,而中国药典未作规定。熔点是化合物或单质固液液两相具有相同蒸气压时的温度。熔点测定方法主要有毛细管法和热分析法。熔点是鉴定物质或检验物质纯度的重要依据之一[3]。笔者对度米芬的熔点测定方法进行了研究,现报道如下。
1 仪器与试药
全自动熔点仪;真空干燥箱;热分析仪;度米粉对照品;度米粉原料等。
2. 方法与结果
毛细管法
样品干燥处理
BP2008中的度米芬无结晶水,而中国药典中的度米芬有1分子结晶水。因水分对熔点测定影响很大,先分别采用不同干燥条件处理本品,然后再测定熔点。结果表明,在上述条件下干燥后,熔点无明显差异。因此,确定80 ℃减压5 h 为干燥条件。
测定
按2005年版《中国药典二部》附录Ⅵ C 方法测定溶点。,,℃/min升温速率考察熔点。结果见表1。可见,各样品熔点无明显差异,℃/min。
热分析
样品干燥处理
取样品,80℃下减压干燥5h,置干燥器中备用。
测定
氦气保护,升温速率为10℃/min。结果见表1,热分析曲线见图1。
3. 讨论
在2010年版《中国药典二部》的度米芬质量标准起草工作中,按照2005年版《中国药典二部》的相关规定,参考英国药典和相关文献
[4],用毛细管法测定本品的熔点,并拟在度米