热分析(二).ppt

第四章热分析技术
一、热分析概述
二、热重分析
三、差热分析(DTA)
四、差示扫描量热仪(DSC)
五、综合热分析
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二、差热分析(DTA)
1、差热分析基本原理
2、差热分析仪
3、影响差热曲线形态的因素
4、差热曲线分析
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Differential Thermal Analysis
差热分析(DTA)是指:在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。
差热分析及其起源
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差热分析的原理
差热分析(DTA)是在温度程序控制下,测量物质的温度Ts和参比物的温度Tr温度差和温度关系的一种技术。可用数学表达式:
式中,T——程序温度; t——时间。
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差热分析基本原理
物质在加热过程中的某一特定温度下往往会发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建,以及物质间的相互作用等一系列的物理化学变化,并伴有吸、放热现象。
将有热效应的试样和一个在一定温度范围内无任何热效应的参比物(如α-Al2O3 )在相同条件下同时加热或冷却时,试样与参比物的温度差ΔT与温度T的关系会出现下列现象:
试样产生热效应:ΔT=正值,差热曲线出现放热峰; ΔT=负值,差热曲线出现吸热峰。
试样没产生热效应,ΔT=0,差热曲线平直(基线)
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差热曲线也称DTA曲线,是由差热分析得到的记录曲线。曲线的横坐标为温度,纵坐标为试样与参比物的温度差(△T)信号,向上表示放热,向下表示吸热。差热分析也可测定试样的热容变化,它在差热曲线上表现为基线的偏离。
差热分析曲线
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记录曲线叫差热曲线或DTA曲线。是试样和参比物的温度差。一般DTA曲线的峰向上表示放热,向下表示吸热。
DTA曲线。
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DTA曲线的各个部分作相应的定义
(1)基线AB和DE:DTA曲线上近似于零位部分。
(2)峰(BCD):DTA曲线先离开而后又回到基线的部分。
(3)吸热峰或吸热:试样温度低于参比物温度的峰,即为负值。
(4)放热峰或放热:试样温度高于参比物温度的峰,即为正值。
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DTA曲线的各个部分作相应的定义
(5)峰宽():离开基线占至回到基线点的温度或时间间隔。
(6)峰高(CF):垂直温度轴或时间轴的峰顶(C)至内插基线的距离。
(7)峰面积(BGCD):峰和内插基线间所包围的面积。
(8)外推起始点(G点):在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点
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DTA分析的一些术语
(1)DTA参比物:指通常在实验的温度范围内没有热活性的已知物质。
(2)DTA试样:指实际要测定的材料。
(3)DTA样品:试样与参比物总称。
(4)DTA试样支持器:指放试样的容器或支架。
(5)DTA参比物支持器:放参比物的容器或支架
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