中药制剂分析试题2.ppt

第六章中药制剂中各类化学成分分析
§1 生物碱类成分分析
概述
理化性质
物理性状(存在的形态,升华性,挥发性,光学活性)
碱性
溶解性
沉淀反应
沉淀剂:碘化物复盐、重金属盐、大分子酸
显色反应
+酸性染料(磺酸肽类)→有色配合物
紫外光谱特征
游离—易溶于CHCl3,Et2O,EtOH等有机溶剂
生物碱盐—水溶性增强
生物碱类成分的分离
溶剂萃取
柱层析(氧化铝、硅藻土、离子交换柱)
定性鉴别
沉淀反应、显色反应
多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应
麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应
马钱子散中生物碱成分的鉴别
取马钱子散1g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,
滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋
钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀。
定性鉴别
薄层色谱鉴别
吸附剂:氧化铝、硅胶
展开剂:氯仿、苯等
显色剂:改良碘化铋钾试剂,碘蒸气等
气相色谱
麻黄碱、苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定
液相色谱
含量测定
总生物碱含量测定
化学分析法
分光光度法
直接测定
离子对萃取比色法
酸性染料比色法
BH十十In-→(BH十In-)→BH十·In-
苦味酸盐比色法
雷氏盐比色法
异羟肟酸铁比色法(含有酯键结构的生物碱)
含量测定
单体生物碱含量测定
薄层色谱法
高效液相色谱法
液—液分配色谱法(以反相为主,如ODS或C18)
改进流动相(硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液)
固定相改进(封尾技术)
液—固吸附色谱法
离子交换色谱法(阳离子交换树脂)
检测器
气相色谱法
§2 黄酮类成分分析
概述
理化性质
物理性状(存在的形态,颜色,挥发性,光学活性)
溶解性
酸碱性
酸性:与酚羟基的数目和位置有关
7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基
碱性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等
黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
理化性质
显色反应
还原反应(盐酸镁粉反应)
金属盐类试剂的配合反应(铝、铅、锆、镁盐)
紫外光谱特征
I带(300-400nm) →B环桂皮酰基
II带(240-285nm) →A环苯甲酰基
黄酮类成分的分离
溶剂萃取
柱层析(聚酰胺柱)
沉淀法
定性鉴别
显色反应
盐酸-镁粉反应
金属盐类配合反应
定性鉴别
薄层色谱鉴别
硅胶--分离弱极性黄酮
展开系统:甲苯-甲酸乙酯-甲酸,氯仿-甲醇
聚酰胺--分离含游离酚羟基的黄酮及其苷
展开系统:醋酸,醋酸乙酯-甲酸-水等
纤维素--分离多糖苷混合物
展开系统:正丁醇-乙酸-水,甲酸,乙酸