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气相色谱分析实验

气相色谱分析实验
二、【实验目的要求】
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,学会使用气相色谱仪。
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三、【实验原理】
(一)气相色谱法气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。
1. 流程:
由前述可见,气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中:载气(是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。其简单流程如图1-1所示。
载气由高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载
气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样口(包括气化室)7,试样就在进样口注入(如为液体试样,经气化室瞬间气化为气体)。由载气携带进入色谱柱8,将各组分分离后依次进入检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录,就可得到色谱图。
气相色谱仪组成:从色谱流程图可知道,气相色谱仪一般由五部分组成:
(1) 载气系统,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
(2) 进样系统,包括进样口、气化室。
(3) 色谱柱和柱箱,包括恒温控制装置。
(4) 检测系统,包括检测器及控温装置。
(5) 记录系统,包括放大器、记录仪,有的仪器还有数据处理装置。
:
(1) 分离分析连贯性强,方法简便。
(2) 分离效能高,选择性好。
(3) 分析速度快。
(4) 灵敏度高。
(5) 应用范围广。
(二)气相色谱的定量方法:
:
在一定操作条件下,分析组分i的重量(Wi)或其在载气中的浓度是与检测器的响应信号(峰高或峰面积)成正比的,可写作:
(4)外标法(又称定量进样--标准曲线法):
所谓外标法,就是用欲测组分的纯物质来制作标准曲线,以响应信号为纵坐标,以百分含量为横坐标绘制标准曲线,分析试样时进样量与绘制曲线时进样量相同。经色谱分析测得该样品的响应信号(如峰面积或峰高),再由所制的标准曲线上查得相应的含量值。
优点:操作简单,计算方便,但结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。本实验采用内标法完成样品定量分析
四、【实验仪器与试剂】
-9A气相色谱仪;FID检测器;2010双通道色谱工作站;中惠普NHA-300S气源发生器;PEG-20M填充柱;微量进样器。
(分析纯),无水乙醇(分析纯),己酸乙酯(色谱纯),正十二烷(分析纯)。
五、【实验步骤】
1. 样品的配制:,,用无水乙醇定容到100ml,称量样品总重量。(内标),加入到已称重的待测样品中,混合均匀供实验用。
2. 内标物和组分定性分析:
(1)
取纯乙酸正戊酯和己酸乙酯(内标)分别进样进行气相色谱测定,记录其保留时间和峰面积。
(2) 取配好的样品在相同的色谱条件下进样测定,分别记录各谱峰的保留时间。
(3) 将(1)和(2)中测定的保留时间相对照,确定样品中乙酸正戊酯和己酸乙酯(内标)在谱图中的位置。
3. 校正因子的测定:
利用步骤2中(