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实验一钢铁中硅的测定
一、实验目的
1 掌握钢铁中硅的测定原理及方法。
2 明确参比溶液的作用及本方法参比溶液的特点。
二、实验原理
本节重点介绍还原型硅钼酸盐光度法测定。
试样用稀酸溶解后,使硅转化为可溶性硅酸:

3FeSi+l6HNO3 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO•+2H2O

FeSi+H2S04+4H2O FeSO4+H4SiO4+3H2•

加高锰酸钾氧化碳化物,再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,在弱酸性溶液中,加入钼酸,
使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄),在草酸的作用下,用硫酸亚铁铵
将其还原为硅钼蓝:
H4SiO4 + 12H2MoO4 H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
(Mo2O7)5
H 8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4 H8 Si +2Fe2(SO4)3+2H2O
Mo2O5
于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用于铁、碳钢、~%酸溶
硅含量的测定。
三、主要试剂与仪器
1. 试剂
纯铁(%);
钼酸铵溶液(50g/L); []
草酸溶液(50g/L); []
硫酸亚铁铵溶液(60g/L); []
硅标准溶液(20mg/mL) []
721等类型的光度计。
四、分析步骡
~(控制其含硅量为100mg~1000mg),,置于150mL锥形
瓶中。加入30mL硫酸(1+17),低温缓慢加热(不要煮沸)至试样完全溶解(并不断补充蒸
发失去的水分)。煮沸,滴加高锰酸钾溶液(40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约l
min,滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮,继续煮沸lmin~2min(如有沉淀或不溶残
渣,趁热用中速滤纸过滤,用热水洗涤)。冷却至室温,将试验溶液移入100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。
,分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用,一份作参
比溶液用)。
,混匀。放置15min或沸水浴中加热30s,加
入l0mL的草酸溶液,混匀。待沉淀溶解后30s内,,用水稀释
至刻度,混匀。