甲醇与二甲醚的检验.ppt

第八章甲醇与二甲醚的检验
§8-1 甲醇的测定
§8-2 二甲醚的测定
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§8-1 甲醇的测定
甲醇是容易输送的清洁染料,可以单独或与汽油混合作为汽车燃料,用它作为汽油添加剂可起到节约芳烃、提高辛烷值的作用。甲醇可直接用于还原铁矿,得到高质量的海绵铁。
纯甲醇是无色、不流动、不挥发、可燃的有机液体,闪点为80℃,自燃温度为436℃,可与水、乙醇、***等有机液体互溶,但不能与脂肪烃类化合物互溶。甲醇蒸气和空气混合,在一定范围内形成爆炸性混合物,-%(体积分数)。甲醇蒸气对神经系统有刺激作用,吸入人体后,可引起失眠和中毒。甲醇的化学性质很活泼。
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§8-1 甲醇的测定
一、采样
所采样品总量不得少于2升,将样品充分混匀后,分装于两个干燥、清洁、带有磨口塞的玻璃瓶中。
二、色度的测定
方法提要
试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较,并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结。Hazen(铂-钴)颜色单位,即每升溶液含1mg铂(以***铂酸计)及2mg六水合***化钴溶液的颜色。
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§8-1 甲醇的测定
三、密度的测定
采用比重瓶法(仲裁法)测定工业甲醇的密度,也可采用其他能满足分析要求的试验方法。
方法提要:在同一温度下,用蒸馏水标定比重瓶的体积,然后测定同体积试样的质量以求其密度。
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§8-1 甲醇的测定
四、沸程的测定
方法原理:在规定条件下,对100mL试样进行蒸馏,从温度计上读取初馏点和干点的视温度值,收集冷凝液,并根据所得数据,通过计算得到被测样品的沸程。
初馏点:试样在规定条件下蒸馏,第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度,以℃表示。
干点:试样在规定条件下蒸馏,蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度,以℃表示。
沸程:初馏点与干点间的温度间隔,以℃表示。
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§8-1 甲醇的测定
五、高锰酸钾试验
采用目视比色法进行高锰酸钾试验,以表示工业甲醇的稳定性。
方法原理:在规定条件下,将高锰酸钾溶液加入被测试样中,观察试验溶液褪色所需的时间,通常用标准比色溶液进行对照。
六、水混溶性试验
本部分规定了工业甲醇的水混溶性试验方法,以检验其中是否有烷烃、烯烃、高级醇或***、芳香烃等难溶于水的杂质。
方法提要:按确定比列量取一定体积的样品于比色管中,加水至100mL,检查混合溶液是否不澄明或浑浊。
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§8-1 甲醇的测定
七、水分的测定
方法原理:存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水相当量的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。都采用终点测定原理。
①目测法:卡尔·费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水而逐渐消失,过量第一滴试剂则显示出颜色
②直接电量滴定法:使浸入溶液中的两铂电极有一电位差,当溶液中存在水时,阴极极化反抗电流通过,由阴极去极化伴随着突然增加的电流(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
③电量返滴定法:加过量的卡尔·费休试剂,用水-甲醇标准溶液返滴定。在返滴定开始时,电极有一很小的电位差,但足以引起电流计指针的大偏转,通过阴极极化伴随着电流的突然中断(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
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§8-1 甲醇的测定
八、酸度或碱度的测定
方法提要:试样用不含二氧化碳的水稀释,以溴百里香酚蓝为指示剂,试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸,试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。
八、羰基化合物含量的测定
方法原理:试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应,生成2,4-二硝基笨腙,在碱性介质中呈红色。在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。%-%(质量分数)的测定。
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§8-1 甲醇的测定
九、蒸发残渣含量的测定
方法提要:将试样在水浴上蒸发至干后,于烘箱中在(110±2)℃温度下干燥至恒量。
十、硫酸洗涤试验
方法提要:在一定条件下,试样与硫酸混合,混合液与铂-钴标准比色溶液对比,进行目视比色法测定。
十一、乙醇含量的测定
方法提要:用气相色谱法,在选定的工作条件下,使甲醇中的乙醇等杂质得到分离,用火焰离子化检测器检测。
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§8-2 二甲醚的测定
二甲醚,学名甲氧基甲烷(DME),是低沸点化合物,常温常压下为无色、略带醚味的易燃气体或压缩液化气体;具有优良的溶解性,易溶于水及醇、***、***、***仿等多种有机溶剂;常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性,毒性很低,蒸气有刺激和麻醉作用。DME最大的潜在用途是作为城市煤气和液化石油气的代用品