16 甲烷部分氧化制合成气Ni_SiO2催化剂的制备、表征和性能评价.pdf

实验 16 甲烷部分氧化制合成气Ni/SiO2催化剂的
制备、表征和性能评价

(一) 催化剂制备

一、实验目的

。
。

二、实验原理

催化剂的性能(活性、选择性和稳定性)不仅取决于催化剂的组分和含量,而且与催化剂制备的方法
和工艺条件密切相关。催化剂制备的常用方法有:沉淀法(包括共沉淀)、溶胶-凝胶法、浸渍法、离子
交换法、机械混合法、熔融法和特殊制备方法等。
浸渍法是一种常用的制备负载型金属或金属氧化物催化剂的方法。该方法所制备的催化剂的催化性能
不仅与负载的金属或氧化物的种类、含量有关,而且多数情况下还与金属在载体上的分散度及载体的性质
有关,此外还受制备方法、溶液的浓度、pH 值和后处理等因素影响。
浸渍方法可分为浸入式浸渍和干式浸渍两种。前一种方法是将载体浸入金属盐(硝酸盐、醋酸盐、氯
化物、乳酸盐等)的浓溶液,排掉多余液体后,催化剂在热空气中处理以蒸发溶液并分解金属盐;后一种方
法是让载体吸收相当于其孔体积的金属盐溶液,再经烘干、分解。

三、实验仪器和试剂


容量瓶(100 mL),坩锅(30 mL),烘箱,马福炉。

Ni(NO3)2·6H2O (.),硅胶(40 - 60 目)。

四、实验步骤

(以 10 % Ni/SiO2催化剂为例):用天平称取 g Ni(NO3)2·6H2O
(.)于小烧杯中,加适量二次去离子水溶解,再定容于 100 mL 容量瓶中,配成 mol/L
Ni(NO3)2 ( g Ni/mL)水溶液。
mol/L Ni(NO3)2水溶液 mL于小烧杯中,加水稀释至总体积为 mL。称取
g经烘干处理过的青岛硅胶(40 ~ 60 目),快速将硅胶倒入装有稀释后Ni(NO3)2水溶液
的烧杯中并放置 10 min。
120°C 干燥 4 h,再转入坩锅于马福炉中 600°C 灼烧 6 h 即得催
化剂。
实验者可参照上述方法制备负载量为 4 ~ 10 %的Ni/SiO2催化剂及其他载体(如Al2O3,
La2O3等)负载的Ni基催化剂。

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(1)控制Ni(NO3)2溶液量为∼ mL/g SiO2。
(2)因样品灼烧过程中有NOX气体产生,故马福炉应放在通风橱中。

五、数据记录与处理

计算Ni/SiO2上Ni的负载量:
Ni(g)
WB = ×100%
Ni(g) + SiO2(g)

(二)催化剂性能评价

一、实验目的

,熟悉有关实验装置。
。

催化剂的活性和选择性。

二、实验原理

催化剂性能评价的内容包