乙酸正丁酯的合成.doc

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一、实验目的
1、认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
3、学****有机物折光率的测定方法。
二、实验重点、难点
1、重点:掌握乙酸正丁酯的制备方法。
          掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
2、难点:掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
三、实验学时
4学时
四、实验原理
酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:
 
为提高产品收率,一般采用以下措施:
1、使某一反应物过量;
2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
五、仪器、试剂与装置
仪器  蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂  正丁醇()、冰醋酸()、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
装置
六、实验步骤
1、50 mL圆底烧瓶中, mL ( mol) 正丁醇, mL冰醋酸( mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后,不再有水生成(即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分。
8、折光率的测定
9、计算产率。
七、基本操作
1、回流分水反应装置,及时分出反应生成的水,缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物,共沸点93℃;乙酸正丁酯—水共拂物,℃,在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系,经冷凝分出水后,醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应,在