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有机化学实验教案 Copyright©Kun-Lin Huang, Chongqing Normal University
S12 环己酮的制备馏出液。加入 8g 精盐,搅拌使其溶解。分离出有机层(环己酮),水层用 15mL 乙
醚萃取 1 次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥。5、水浴先蒸出乙醚,在加热蒸
实验目的、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。、通过仲醇转变为酮
[ ] 1 2 馏,收集 151~156℃的馏分。
的实验,进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
P151 [问题讨论]
实验原理
[ ] 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验,为什么必须严格控制反应温在 55~60
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定,不易进一
℃之间,温度过高或过低有什么不好?
步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应过于
2、氧化反应结束后,为什么要往放映物中加入甲酸或草酸?
激烈。
3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的溜出液,会有什么后果?
O
OH 4、 151~156 的馏分时,应该用什么冷凝管?
5、从反应混合物中分离出环己酮, 除用现在采用的水蒸汽蒸馏法, 还可以用
3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 3 + Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7H2O
什么方法?
[试剂步骤] 注意:1、实验放热,必须严格控制反应温温度;2、使用大量乙醚作溶剂和
环己醇 (10g,);重铬酸钠( )(); 萃取剂,故在操作时应特别小心,以免出现意外;3、环己酮在 31℃水解度为
浓硫酸( d=)10ml;乙醚,精盐,无水硫酸镁。/100ml 水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度,有利于分层。
[实验装置]
环己醇 55-60o 1g草酸蒸馏
溶液D
稀释硫酸溶液A 溶液C
冷却 40mL水
Na2Cr2O7 + H2O B
8g精盐干燥蒸馏蒸馏
粗液(含水) 有机层 151-