氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量.doc

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量
邓江华昌慧娟王进姚智平
(湖南株洲时代新材料股份有限公司检测中心,湖南株洲 412007)
摘要: 建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;。方法加标回收率为95%~105%,%,。该方法具有准确,重复性好,自动便捷,操作简单,不受设备等条件的限制,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。
关键词: 氧弹电位滴定橡胶卤素
前言
卤素是第ⅦA族非金属元素,包括氟、氯、溴、碘、砹五种元素,合称卤素。其中砹为放射性元素,人们通常所指的卤素是氟、氯、溴、碘四中元素。卤素化合物经常作为一种阻燃剂,运用于各种高分子材料制品。卤素的危害也是众所周知的,有机卤化合物在人体中可导致癌症,而且其低生物降解率会导致生态系统中的积累,一些挥发性的有机卤化物对臭氧层也有极大的破坏作用,进而对环境和人类健康造成严重影响,因此卤素化合物被列为对人类和环境有害的化学品,禁止或限量使用。国际大公司如:Apple、DELL…等相继于2006年底公布无卤要求规范,明确定义其产品内不含卤素(溴、;氯)相关物质。Apple关于卤素的限制是以IEC61249-2-21:2003标准为基础。根据IEC标准,卤素的限制适用于氯和溴。其余的氟、碘和砹并没有受到管制。
随着工业和科学技术的发展,橡胶工业日趋完善,橡胶的用途也越来越广泛。现在实际应用的橡胶制品多达几万种,无论是交通运输,还是建筑、造纸、纺织、印刷、医药、电子、国防等工业,以及农、林、渔、牧业等,都要使用一定数量的橡胶制品。因此,建立一个普遍适用于橡胶制品中痕量卤素含量测定的分析方法是完全有必要的。目前,密闭系统内氧气燃烧法是用来将废弃样品消解后测定卤素的优选方法,但也可以根据样品的特性及其干扰因素使用其它的预处理方法,如酸消解法、碱熔融法,但必须证明分析性能至少等同于优选方法[1]。生成的卤化物可以不同的方法检测,如:汞量法、硝酸银滴定法、离子选择电极法、分光光度法以及离子色谱法和吸收光谱法等。有的方法操作繁琐,重现性不好;有的方法所用试剂毒性大,生产的废液易造成环境污染;离子色谱法和吸收光谱法虽然精度高,但是对设备要求很高,因而不利于推广。通过不断摸索和试验,建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。该方法具有准确,重复性好,线性范围宽,自动便捷,操作简单,不受设备等条件的限制,是测定橡胶中痕量卤素含量最为经济、有效的方法。
实验部分
仪器和试剂
电子分析天平:AL240型瑞士梅特勒-托利多公司;
自动电位滴定仪:888型智能化自动电位滴定仪瑞士万通公司;
氧弹燃烧装置:南京大展有限公司;
浓硫酸:分析纯;
4-氯苯甲酸:分析纯;
4-溴苯甲酸:分析纯;
硝酸溶液:5%(体积比);
氯化钠标准溶液:C(NaCL)=;
~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,,置于烧杯中,加少量水溶解,将溶液全部移入100