FNCPLSDM00028 稻米中氯化苦含量的测定 分光光度法.pdf

FNCPLSDM00028 稻米中氯化苦含量的测定分光光度法

F-NCP-LS-DM-00028
稻米-氯化苦含量测定-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于贮存原粮中氯化苦残留量测定
2 原理
氯化苦被乙醇钠分解为亚硝酸盐,在弱酸中与氨基苯磺酸进行重氮化,再与盐酸萘乙二
胺偶合生成紫红色,与标准系列比较定量。
3 试剂
乙醇钠溶液:取金属钠,先用滤纸将表面煤油吸干,切下表面氧化部分(放回煤油中,
切勿与水接触)。称取 5g 切成碎片,立即分次加入 1000ml 无水乙醇中,待烧杯中不再有气
体发生时,移入棕色瓶中备用;
无水乙醇;
%对氨基苯磺酸溶液:称 对氨基苯磺酸于 100ml 20%盐酸中,贮于棕色瓶中;
%盐酸萘乙二胺溶液:称 盐酸萘乙二胺,溶于 100ml 水中,贮于棕色瓶中;
氯化苦标准溶液:20ml 无水乙醇置于 50ml 容量瓶中,精密称量后加 2 滴氯化苦,再精
密称量,两次相差为氯化苦质量,加无水乙醇至刻度,混匀;
氯化苦标准工作液:吸适量(按下式计) 氯化苦标准溶液置于 50ml 容量瓶中,加无水乙
醇至刻度此溶液每毫升相当于 20µg 氯化苦,贮于冰箱中。
50 × × 50
吸取量,ml: X = (1)
M
式中:M—氯化苦的质量,mg。
4 仪器
分光光度计
5 试样制备
6 操作步骤
预试验
空白试验
样品测定
称 20g 样品,置于 100ml 具塞锥形中,加 20ml 乙醇钠溶液,盖好,放暗处过 8~10 小
时或过夜,过滤,量取 滤液置于 10ml 比色管中。分别置于 10ml 比色管中,再各加无
水乙醇至 5ml,加 1ml 36%乙酸。于样品及标准管中各加 1ml %对氨基苯磺酸。混匀,静
置 3~5min 后,各加 %盐酸萘乙二胺溶液,加无水乙醇至刻度,混匀后放置 20min,
用 1cm 比色杯,538nm 波长测吸光度,与标准曲线比较定量。


氯化苦定性分析框图

20g 样品+20ml 乙醇钠

暗处过夜

过滤

5m l 滤液+1ml %对氨基苯磺酸+ %
盐酸萘乙二胺+无水乙醇定容至 10ml 刻度。

混匀放置 20min

538nm 比色

紫红色为(+)

工作曲线
吸 氯化苦标