FNCPLSDM00027 稻米中磷的测定 分光光度法.pdf

FNCPLSDM00027 稻米中磷的测定分光光度法

F-NCP-LS-DM-00027
稻米-磷的测定-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于各类食品中磷含量的测定。本方法最低检出限为 2µ g。
2 原理
食物中的有机物经酸氧化,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经
—钼蓝。用分光光度计在波长660nm 处测定钼蓝的
吸光值,以定量分析磷含量。
3 试剂
本实验用水均需用蒸馏水或去离子水。试剂纯度均为分析纯。
硫酸:比重 。
钼酸铵溶液:称取 5g 钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]用 15%硫酸稀释至 100ml。
对苯二酚溶液:称取 g 对苯二酚于 100 ml 水中,使其溶解,并加入一滴浓硫酸(减
缓氧化作用)。
亚硫酸钠溶液:称取 20 g亚硫酸钠于 100 ml水中,使其溶解。此溶液最好于实验前临
时配制,否则可使钼蓝溶液发生混浊。
500 mg/L 磷标准储备液(100 ug/ml);
10ug/ml 磷标准使用液:准确吸取 5ml 磷标准储备液,置于 250 ml 容量瓶中,加水稀
释至刻度,混匀。
4 仪器设备
分光光度计
玻璃器皿:25 ml、100ml 容量瓶;1ml、2ml、5ml、10ml 移液管
微波消化炉
5 试样制备
6 操作步骤
预试验
空白试验
不加样品于微波消化炉中消化,定容至 25 ml。准确吸取测定液 2 ml,置于中 25 ml
容量瓶中,依次加入 2 ml 钼酸溶液摇匀,静置几秒钟,加入 1 ml 亚硫酸钠溶液,1ml 对苯
二酚溶液摇匀。加水至刻度,混匀。静置 以后,在分光光度计 660nm 波长处测定吸光
度。
样品测定
称取各类食物的均匀干样 - 于微波消化炉中消化,定容至 25 ml。准确吸取样
品测定液 2 ml,置于中 25 ml 容量瓶中,依次加入 2 ml 钼酸溶液摇匀,静置几秒钟,加入
1 ml 亚硫酸钠溶液,1ml 对苯二酚溶液摇匀。加水至刻度,混匀。静置 以后,在分光
光度计 660nm 波长处测定吸光度。以测出的吸