FNCPFL0065 氰氨化钙总氮含量测定蒸馏后滴定法.pdf

FNCPFL0065 氰氨化钙总氮含量测定蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_ 0065
氰氨化钙-总氮含量测定-蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于由电石和氮气进行氮化反应而制得的氰氨化钙产品中总氮含量的测定。
2 原理
试样用浓硫酸加热水解,使氰氨基氮及其他形式的氮转化为铵态氮,从碱液中蒸馏氨,
并用过量硫酸溶液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量硫酸。
3 试剂
硫酸,ρ约 g/mL
硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氢氧化钠溶液,400g/L
甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液
配制甲基红溶液(2g/L):称取 甲基红,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙醇稀
释至 100mL。
配制亚甲基蓝溶液(1g/L):称取 亚甲基蓝,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙
醇稀释至 100mL。
将 50mL 甲基红溶液(2g/L)和 50mL 亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=
无二氧化碳水的制备:
将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的 2/3),煮沸 10min,放置冷却,用装有碱石灰干
燥管的橡皮塞塞紧。制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,
往水中通氮气 1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
饱和氢氧化钠溶液的配制:
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制:
量取 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有
碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定:
用玛瑙研钵将 10g~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于 120℃干
燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取 酚酞,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙醇稀
释至 100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 ±(准确至 ),置于 250mL 锥形瓶中,
加 100mL 无二氧化碳的水溶解,加入 3 滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红
色为终点。
计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(NaOH) =
×V
式中:
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V——滴定用去氢氧化钠溶液