FNCPFL0036 氯化铵钠含量的测定火焰光度法.pdf

FNCPFL0036 氯化铵钠含量的测定火焰光度法
F_NCP_FL_ 0036
氯化铵-钠含量的测定-火焰光度法
1 范围
本方法适用于工、农业用氯化铵产品中钠含量的测定。
2 原理
当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时,即能发射出该元素的特征谱线。在一定浓度范围
内,特征谱线强度与该元素浓度成正比,测定待测元素的特征谱线强度,用标准曲线法即能
求得试样中钠的含量。
3 试剂
氯化钠(NaCl,基准试剂)
氯化铵(优级纯),100 g/L 溶液
钠标准溶液,ρ(Na)=
称取已于 500℃~600℃下灼烧至恒重的 g 氯化钠于 250mL 烧杯中,用水溶解,转
移至 1000 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
钠校正溶液,ρ(Na)=/ mL
用移液管移取 钠标准溶液[ρ(Na)= ],于 250mL 容量瓶中,再加入 3mL
氯化铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
4 仪器设备
一般实验室仪器
火焰光度计
燃气和压缩空气
5 分析步骤
试样溶液的制备
称取 3g 试样,精确到 ,置于烧杯中,用水溶解,转移至 250mL 容量瓶中,并稀
释至刻度,摇匀。从中取出 25 mL 试样溶液置于另一个 250 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇
匀。
校正试验
按火焰光度计使用说明书规定,使用钠校正溶液[ρ(Na)=/ mL ]进行校正试验。
测定
按火焰光度计使用说明书规定,进行试样溶液的测试,重复三次后,求其特征谱线强度
的平均值,从标准曲线上查得特征谱线强度的平均值所对应的钠含量。
也可采用示差法(标准比较法)。
由标准系列中,选取接近于试样溶液浓度的二份标准溶液,用低浓度调整仪器指针到零
点。用高浓度标准溶液测定特征谱线强度,然后进行试样溶液的测定。
标准曲线的绘制
于数只 250 mL 容量瓶中,分别加入 ,,,,, 钠标准溶液及 3mL
氯化铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。然后按火焰光度计使用说明书进行校正和测定。
以钠含量为横坐标,相对应的特征谱线强度为纵坐标,绘制标准曲线。
6 结果计算
钠(Na)含量的质量分数 w1,以%表示,标准曲线法按式(1)计算:
m1 × m1
w1 = ×100 = ……………………………………..(1)
25 m
m ×
250
式中:
m1——由标准曲线查得