无溶剂法合成环氧蓖麻油的工艺研究术.pdf

年第卷第期聚氨酯工业
...
·
生产与应用
无溶剂法合成环氧蓖麻油的工艺研究术
赵栋卢倩倩李驰宇史以俊何明罗振扬
南京林业大学理学院
摘要:以可再生的蓖麻油为主要原料,作为催化剂,% 作为氧源,在无溶剂条件下
合成环氧蓖麻油。通过正交实验的方法对蓖麻油环氧化反应进行了研究和探讨,得出最佳反应条
件为::蓖麻油双键.:,甲酸:蓖麻油双键.:,催化剂质量
分数为蓖麻油的.% ,反应时间,所得产物环氧值为.% ,并采用红外光谱、碘值分析和薄
层色谱对环氧化产品进行了分析表征。
关键词:环氧蓖麻油;无溶剂法;环氧化;合成
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
蓖麻油是一种可应用于聚氨酯生产的天然植物流程短、成本低、副产物少,通过正交实验对无溶剂
油多元醇。蓖麻油的基本成分是三蓖麻酸甘油法工艺中影响环氧蓖麻油合成的因素进行了研究和
酯,它含有个仲羟基和双键。由于蓖麻油具有独探讨,确定了最优化条件,并对环氧化产品的结构进
特的性质,因此它或它的改性产物可以作为一种多行了表征。
元醇化合物来制备聚氨酯材料。蓖麻油中的蓖
实验部分
麻油酸一烯基.,羟基十八酸可经环氧化反应
生成环氧蓖麻油,环氧蓖麻油对改善蓖麻油基聚氨. 主要原料和仪器
酯泡沫、涂料和粘合剂的性能有明显的作用。因精制蓖麻油,碘值为~,皂化值~
此,研究和开发环氧蓖麻油,利用可再生的植物油产/,羟值~/,上海振品
品替代石油化工产品,对开发植物油的深加工、走可化工有限公司;甲酸,质量分数% ,分析纯,上海
持续发展之路具有现实的意义。九亿化学试剂有限公司;氢氧化钠质量分数≥
蓖麻油环氧化反应原理为:在的存在下,羧酸% 、双氧水质量分数% 、磷酸质量分数
与双氧水反应生成过氧羧酸,过氧羧酸再与蓖麻油中% 、石油醚沸程~、乙醚,分析纯,上海
的不饱和双键反应,生成环氧蓖麻油。其反应式为: 中试化工总公司;乙酸乙酯,分析纯,国药集团化学
试剂有限公司;薄层层析硅胶,化学纯,青岛海洋化
—
工有限公司。
/—/\一/\///\憾集热式恒温加热磁力搅拌器,一型,郑州
长城科工工贸有限公司;恒流泵,.型,上海青
环氧蓖麻油的生产方法主要有溶剂法和无溶剂浦沪西仪器厂;电子恒速搅拌器,.Ⅱ型,上海医
法两种。为了避免溶剂法的环境污染问题,本研究械专机厂;旋转蒸发仪,型,上海亚荣生化
采用无溶剂法合成环氧蓖麻油,此法不加溶剂、工艺仪器厂;旋片式真空泵,型,上海仪表集
通讯联系人;基金项目:国家自然科学基金;江苏省自然科学基金企业博士项目;江苏省生物
质能源与材料重点实验室重点项目。
· · 聚氨酯工业第卷
团供销公司;傅立叶变换红外光谱仪,一测定。
,德国公司。:采用衰减全反射的方
. 蓖麻油环氧化反应式在红外光谱仪上进行分析测试。
在三日瓶中按原料配比加入已脱水的精制蓖麻薄层色谱分析:将蓖麻油、环氧蓖麻油配
油、甲酸、,以转速/搅拌,水浴加热成质量分数% 的乙酸乙酯溶液,以石油醚一乙醚
至℃后,开始用恒流泵缓慢滴加双氧水,双氧水体积比为:作为展开剂。
滴加完毕后,升温至℃恒温反应一段时间,控制
结果与讨论
搅拌转速~/。
. 产品