磷酸酯单酯变性淀粉的制备工艺研究.pdf

第 28卷第 23期甘肃科技 Vol28 No23
2012年 12月 GansuScienceandTechnology Dec 2012
磷酸酯单酯变性淀粉的制备工艺研究
薛世尧1,2,毕阳1,吴隆民2,田映良2
(1甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃兰州 730070;2甘肃省马铃薯变性淀粉工程技术研究中心,甘肃定西 743022)
摘要:采用干法,应用 NaH2PO3/Na2HPO3 混合磷酸盐作为酯化剂、30%过氧化氢溶液作为催化剂,制备了磷酸酯
玉米淀粉。所制得的磷酸酯淀粉具有较高取代度,可以安全用作食品添加剂。通过单因素和正交实验,考察了各变
性因子对磷酸酯淀粉取代度的影响。结果表明,30%过氧化氢溶液具有显著的催化作用。最佳制备工艺参数为:混
合酯化剂用量 75%(对干基),反应温度 160℃,反应时间 4h,反应 pH=59,过氧化氢溶液(30%)用量 18%(对干
基),所得磷酸酯淀粉产品取代度(DS)可达 0037。
关键词:磷酸酯淀粉;酯化剂;催化剂;制备;取代度
中图分类号:TS231
变性淀粉作为一种食品添加剂应用已有多年的司),尿素(上海中秦化学试剂有限公司),磷酸氢二
历史[1]。其中,磷酸单酯淀粉,由于具有较低的糊钠/磷酸二氢钠(天津市凯通化学试剂有限公司),
化温度和良好的增稠性能以及乳化稳定性,被广泛焦磷酸钠(烟台市双双化工有限公司),三聚磷酸钠
作为食品添加剂使用[2,3]。其生产过程分湿法、干(上海中秦化学试剂有限公司),钼酸铵,抗坏血酸,
法以及半干法 3种。湿法生产的产品性能均一,稳盐酸(1mol/L),硫酸(98%),浓硝酸(65%)等均为
定,缺点是用水量大,污染严重,反应效率极低,产物分析纯。
多为双酯,产品取代度低[4,5]。以干法或半干法工 12 实验方法
艺生产的磷酸单酯淀粉取代度(DS)较高,操作简 121 磷酸酯淀粉的制备[5,7-10]
单,环境友好;为了获得更高的 DS,需加入三乙胺、按照一定比例称取磷酸氢二钠和磷酸二氢钠,
尿素等水溶性有机胺类物质作为催化剂[6]。然而, 置于烧杯中,加入一定量的去离子水,充分搅拌,待
这些有机胺类物质在高温环境中易发生缩合反应, 完全溶解后用 5%HCl溶液调整 pH至 4~7;加入一
生成诸如三聚氰胺的三嗪类含氮有机杂环化合物, 定量的 30%过氧化氢溶液,制得磷酸酯化试剂。向
严重影响食品安全。因此,采用该方法生产的磷酸装有 500g玉米淀粉的烧杯中缓慢滴加磷酸酯化试
酯淀粉不可用于食品工业。剂,不断搅拌,使其充分混合。置于 50℃电热鼓风
本文的研究采用干法制备工艺,以过氧化氢做干燥箱中,干燥 12h,使水分≤8%;粉碎并过 100目
为新型催化剂,制备一种较高 DS、可安全用于食品筛网;放入 130~160℃的干燥箱中 1~4h,然后冷却
工业且性能优良的磷酸单酯变性淀粉。至室温,即得磷酸酯淀粉产品。
122 磷酸酯淀粉取代度的测定[5,11,12]
1 材料与方法采用分光光度法绘制标准曲线,并测定样品中总
11 实验仪器与材料磷的含量。将样品用 1mol/L的盐酸溶解,过滤,测定
111 实验仪器滤液中的游离磷的含