无溶剂法合成硅油磷酸醋盐及其性能研究.doc

无溶剂法合成硅油磷酸醋盐及其性能研究应用化学王永刚葛启教授刘燕军助理研究员二00二年十二月天津工业大学硕士毕业论文摘要本论文率先在国内采用无溶剂法合成了多种不同结构的聚醚硅油磷酸酷盐(PK),并对原料、中间体及产物性能做了细致分析。首先,根据前人的研究,合成出多种不同结构烯丙基聚醚(AP),并对其物化性能进行分析;其次,在无溶剂条件下,利用添加剂,抑制硅氢加成的副反应、提高反应的转化率;研究不同含氢量的含氢硅油(SH)和不同分子量的烯丙基聚醚硅氢化的条件,确定最佳硅氢化工艺,进而合成出系列聚醚硅油(GM),并对硅氢化反应转化率的评价方法作了补充;最后,在无溶剂条件下,研究磷酸醋化反应的条件,确定较佳磷酸酷化工艺,合成出系列聚醚硅油磷酸酷盐(PK),并对其系列应用性能进行测试,得到其结构与性能之间的关系。在完成课题的过程中,综合运用化学方法和现代分析测试仪器,分析了原料、中间体以及产物的分子结构信息。利用化学滴定法跟踪硅氢化反应中Si一H键和C=C双键浓度的变化,确定反应转化率;应用IR谱图、29SiNMR谱图和GPC分析结果对烯丙基聚醚(AP)、含氢硅油(SH)、聚醚硅油(GM)的分子结构和分子量进行测定。通过反应前后原料与生成物的IR谱图和29SiNMR谱图对比,明确反应进展情况;利用GPC分析结果,通过对比反应前后原料和产物的分子量变化信息,确定生成了目标产物。关键词:无溶剂烯丙基聚醚硅氢化反应聚醚硅油硅油磷酸酉旨天津工业大学硕!_毕业论义ABSTRACTThisthesistooktheleadinsynthesizingmanydifferentstructuresiliconepolyetherphosphatecopolymers(PK)intheabsenceofsolvent,andstudyingthephysicalandchemicalpropertiesofmaterial、,accordingtotheforerunner'sresearch,wesynthesisedmanydifferentstructureallylpolyethersintermediates(AP)andanalysedtheirphysicalandchemicalproperties;Secondly,intheabsenceofsolvent,wepreventedthesaidreactionsandimprovedthehydrosilylationreactionconversionratiobytheadditiveandstudiedthedifferenthydrosilylationconditionsofthedifferentmolecularweightAPandthedifferentSi-Hcontentpolv(hvdrogenmethvl一、iloxane一co一Dimethyl一siloxane)s(HS).Weattainedtheoptimalhydrosilylationtechnicsandsynthesisedaseriesofsiliconepolyethercopolymers(GM).Furthermore,,intheabsenceofsolvent,westudiedthephosphatereactionconditionandattaintedthebettertechnicsandsynthesisedaseriesofPKsandtestedtheirappliedpropertiesandstructureDuringthecourseofperformingthisthesis,weanalysedthemolecularstructureofthematerial、middlingsandproduct:-,SHandGMweremeasuredbyIRand",SHandGMwereanalysedbyG