毕业论文实验部分.doc

-1和表2-2。表2-***·***铜Cu(NO3)2·-2实验所用有机溶剂汇总溶剂名称生产公司纯度二***甲烷天津大茂化学试剂厂分析纯AR石油醚天津大茂化学试剂厂分析纯AR正己烷国药集团化学试剂有限公司分析纯AR***-3,测试项目及仪器见表2-4。表2-3实验所用的仪器汇总仪器型号及名称生产公司50ml圆底烧瓶联华玻璃仪器厂FA1004型电子天平上海良平仪器仪表有限公司79-1磁力加热搅拌器金坛市双捷实验仪器厂RE-52AA旋转蒸发上海亚荣生化仪器厂SHB-3循环水多用真空泵郑州杜甫仪器厂ZF-7A手提紫外检测灯上海宝山顾村电光仪器厂SMZ-B2连续变倍体视显微镜重庆奥特光学仪器有限公司202-00台式电热恒温干燥箱天津市泰斯特仪器有限公司表2-4测试项目及仪器汇总测试项目测试仪器元素分析(C,H,N)红外光谱Perkin-Elmer240C型元素分析仪Nicolet5700FT-IR红外光谱仪(KBr压片)D单晶X射线衍射仪荧光光谱美国Perkin-Elmer公司LS55荧光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer公司Lambda25紫外线–可见光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer公司Lambda25紫外线–(bpmtzH)(PPh3)I的合成碘化亚铜的混合物(,)和PPh3(,)的CH2Cl2(15mL)溶液中在室温下搅拌3小时。向得到的无色溶液逐渐加入bpmtzH(,)的CH2Cl2溶液(3mL)。将混合物搅拌另外4小时,然后将溶剂在减压下蒸发,得到黄色残余物。残余物重新溶解在CH2Cl2溶液,经历由石油醚到缓慢扩散得到黄色晶体。产量:,,%。1HNMR(DMSO-d6,400兆周):(s,1H),-(m,2H),-(m,16H),(s,9H)。31P{1H}NMR(DMSO-d6,)δ:-(s,PPH3)。元素分析。计算器。为C28H28ICuN5P:C,,,N,。实测值:C,,H,,N,%。选择IR(KBr压,cm-1):3442(s),3123(m),3050(m),2969(m),1629(w)1575(s),1528(w)1479(m),1456(m),1421(s),1393(s),1366(m),1297(w),1267(w),1225(w),1181(w),1094(m),1042(w),822(w),747(s),695(s),641(w),523(s),493(m)(bpmtzH)(PPh3)Br的合成使用溴化亚铜(,),PPH3(,),以及bpmtzH(,)的。获得黄色结晶,转移到DMF和乙***的3:1混合物中。产量:,,%。1HNMR(DMSO-d6,400兆周):(s,1H),-(m,2H),-(m,16H),(s,9H)。31P{1H}NMR(DMSO-d6,)δ:-(s,PPH3)。元素分析。计算值。为C28H28BrCuN5P:C,,,N,。实测值:C,,H,,N,%。选择IR(KBr压,cm-1):3443(s),3047(s),2971(s),1626(w),1573(s),1558(m),1527(m),1479(m),1456(m),1435(s),1394(s),1368(m),1302(w)1227(w),1183(w),1095(m),1042(w),827(w),750(s),696(s)524(s),506(m)(bpmtzH)(PPh3)Cl的合成使用CuCl(、)PPh30