硫酸中硒的测定方法.doc

:HG中华人民共和国化工行业标准HG/TXXXXX—201×硫酸中硒的测定方法Determinationmethodofseleniuminsulfuricacid(在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上)(本稿完成日期:)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言本标准按照GB/—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。本标准起草单位:×××、×××、×××。本标准主要起草人:×××、×××、×××。硫酸中硒的测定方法警告──本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。范围本标准规定了硫酸中硒的测定方法——氢化物原子荧光光谱法。本标准适用于工业硫酸、试剂硫酸及其它用途的硫酸产品,。原理试样在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。一般规定本方法中所用的水全部为电阻率值不小于18 MΩ·cm的超纯水,所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;所使用的玻璃器皿均应用(1+1)***溶液浸泡12 h以上或用(1+3)***溶液浸泡24 h以上,使用前用自来水反复冲洗后,再用超纯水冲洗干净。试剂或材料盐酸:优级纯。***:优级纯。盐酸溶液:1+9。使用优级纯盐酸配制。硼氢化钾溶液:20g/L。,加入约50mL水使其完全溶解。[ω(KBH4)不小于95%],用水稀释至100mL,摇匀。此溶液应避光保存,现用现配。硒(Se)标准溶液:100µg/mL。购买市售有证标准物质,,加20mL***(),水浴加热溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于玻璃瓶中。硒(Se)标准溶液:1µg/mL。()置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时现配。氩气:%以上。仪器设备原子荧光光度计:附有硒空心阴极灯。原子荧光光度计的参考工作条件参见附录A。试验步骤工作曲线的绘制取五只50mL容量瓶,分别加入硒标准溶液()、、、、,再依次加入5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,相对应的硒浓度分别为10µg/L、20µg/L、30µg/L、40µg/L、50µg/L。将原子荧光光度计调至最佳工作条件,用盐酸溶液作载流液,硼氢化钾溶液作还原剂,以载流溶液为空白溶液,测定溶液的荧光强度。以上述溶液中硒的浓度(单位为微克每升)为横坐标,对应的荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线,计算出标准曲线回归方程。测定称取