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第卷第期精细化工中间体..
年月
二氯吡啶酸原药的高效液相色谱分析
王艳萍
衡阳市环境监测站湖南衡阳
摘要:采用高效液相色谱法,用柱为分离柱、甲醇一乙腈一水为流动相、二极管阵列检测器、外标法分
析,测定二氯吡啶酸原药中有效成分的含量。方法的标准偏差为.,变异系数为.%,回收率为.%
.%.线性相关系数为.。
关键词:二氯吡啶酸;高效液相色谱;分析
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:——
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前言型色谱图如图。
二氯吡啶酸化学名,一二氯吡啶一一羧酸属
于内吸性芽后除草剂,可有效地防除菊科、豆科、茄
科和伞形科杂草⋯。目前国内有文献,报道二氯吡啶
酸的残留分析方法及药剂的定量方法,但尚未有对该
原药进行色谱定量分析的报道。笔者使用。。液相色
谱柱,对二氯吡啶酸进行了定性定量分析,建立了二
氯吡啶酸原药的高效液相色谱分析方法。
实验部分
图二氯毗啶酸典型色谱图
. 仪器和试剂.
仪器:高效液相色谱仪
. 溶液配制
用二极管阵列检测器和色谱工作站进行检测和数据
标准溶液和样品溶液的配制:称取二氯吡啶酸
处理
标样或样品. 准确至.,置于
试剂:二氯吡啶酸标样含量.%、甲醇
容量瓶中,加甲醇,超声波下振动,再
级、乙腈级、水经二次蒸馏。
用流动相稀释并定容,过滤. 尼龙膜,滤液
色谱条件
备用。
色谱柱:,,
. 测定
. ..;流动相: 甲醇: 乙腈: 水
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数
‰甲酸胺.:.:;流速:/;检测
针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针的相
波长:;柱温:;进样定量环:。典
作者简介: 王艳萍,女,湖南衡阳人,工程师,从事环境监测工作。:.
收稿日期: ——
精细化工中间体维普资讯第卷
对响应值变化小于.%时,. 精密度的测定
液,样品溶液,标准溶液的顺序进行测定。按峰面积按上述条件,对同一样品进行次平行测定,方
外标法计算二氯吡啶酸的含量。法标准偏差为.,变异系数为.%。结果见表。
结果与讨论表二氯吡啶酸精密度测定数据
. 检测波长的选择
可以看出二氯吡啶酸最大紫外吸收波长为.
。实验选择进行检测,仪器在此波长
下基线稳定,试剂对检测没有干扰,并且能保证检
测灵敏度
. 回收率的测定
在已知含量的二氯吡啶酸
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