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第卷第期南京师范大学学报工程技术版..
年月,
低聚有机膦酸酯阻燃剂的合成
张叶,于春红,杨锦飞
南京师范大学化学与环境科学学院,江苏南京
摘要以五氧化二磷、甲基膦酸二甲酯、乙二醇为原料,乙醇为调节剂,辛酸亚锡为催化剂,制备了一种低聚有机
,::
为.:,反应温度~,反应时间—,产率达到.%.反应过程中加入无水乙醇,能使产品的颜色及黏度得到很好
的控制.
关键词低聚有机膦酸酯,阻燃剂,合成
中图分类号. 文献标识码文章编号—
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Ⅱ.
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有机磷阻燃剂阻燃效率高.、热稳定性好,很多品种还同时兼有增塑等功能,是阻燃剂研究中的热
..低聚膦酸酯是由单膦酸酯聚合而成,磷含量较高,具有透明、低烟、
分子质量较大,挥发性小,与树脂相溶性较好,作为添加型阻燃剂可广泛应用于、、、/等材
、甲基膦酸二甲酯、乙二醇为主要原料制备了一种低聚有机膦阻燃
剂,用红外光谱对产物结构进行了分析.
实验部分
. 试剂与仪器
试剂:五氧化二磷、乙二醇,上海凌峰化学试剂有限公司;无水乙醇、辛酸亚锡,国药集团化
学试剂有限公司;,自制.
仪器:型红外光谱仪,美国尼高力公司;一型旋转黏度计,上海精科公司.
. 低聚有机膦酸酯的合成
.. 反应原理
第一步:
收稿日期:—.
基金项目:江苏省科技攻关基金资助项目.
通讯联系人:杨锦飞,教授,研究方向:有机合成与阻燃剂.:..
一—
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张叶,等:低聚有机膦酸酯阻燃剂的合成
一●,


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第二步:

一一.
。
—————一十,


第三步:
——
。。——。。——

:一。:。——。。:
.. 合成步骤
在装有~一搅.●拌,器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中,加入.,加热至~\斟,然魍后加
入五氧化二磷..氮气保护,搅拌并控温在~,~,缓慢滴加无水乙
一●, ∞舳∞∞加
醇.,在同样的温度下滴加乙二醇..滴加完毕,在反应物中滴人几滴辛酸亚锡,保持温度在~
之。间,反应~.减压蒸馏得到无色透明粘稠液体.



结果与讨论
一●
. 产品的检测与结构表征

经检测一,磷含量为% 用湿法氧化法测定;
一●№
黏度为.·用旋转黏度计检测;酸值为
./

结果如图所示.
一
图中处为——的伸展振动
吸收峰; 处为一吸收峰;
处为—伸展振动吸收峰, 处为
,该合成产品与
目标分子结构的特征基团相符.

. 结果与讨论
波数/。。
.. 合成路线的选择
图产品红外图谱
等利用有机膦酸酯如、五.