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济南大学 分离科学考试提纲及答案(精选).ppt
文档介绍:
回收率:常用回收率来表示被分离组分在分离中的完全程度
设A为欲测定的痕量物质,B为主要成分,经分离后A的回收率为RA,通式:
QA0和QA—分别表示分离前后欲测物质A的含量。
1、什么是回收率、分离因数?分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如何?
RA越大越好!
2、分离因数(SB/A)
定义:两元素的回收率之比。
QA0  QA
一般情况SB/A<10-3分离被认为完全。
欲测组分A,干扰组分B
SB/A越小越好!
分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如何? 回收率:RA通常小于l00%,原因:挥发、分解或分离不完全,器皿和有关设备的吸附作用以及其它人为的因素会引起欲分离组分的损失。 对常量分析(含量1%组分)要求:RA 99.9%;对痕量组分要求:RA 95%,或至少不低于90%。 分离因数:一般情况SB/A<10-3分离被认为完全。 对痕量组分的测定,分离因数SB/A要在10-6~10-7的范围。
答: 在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有: A.氢氧化钠法:NaOH是强碱,用于分离***元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非***元素,***元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非***元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B.氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C.有机碱法:利用吡啶、六次***四***等有机碱控制pH
(可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH 5-6六亚***四***-HCl缓冲液,常用于Mn2,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。)
D.ZnO悬浊液法等:ZnO悬浊液,可以控制溶液pH ≈ 6,在水溶液中:ZnO +H2O
⇌ Zn(OH)2 ⇌ Zn2++2OH-
2、在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法?举例说明。
若[Zn2+]=0.1mol/L
pOH = 8 pH = 6
[Zn2+]: 1.00~0.01mol/L pH: 5.5~6.5
(这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。)
通式:Mm+ + mOH- ⇌ M(OH)m↓平衡时:[Mm+] [OH-]m = Ksp
开始沉淀pH:
Mo——沉淀开始时金属离子的浓度
3、氢氧化物沉淀与溶液pH的关系。
沉淀完全pH:
Me——沉淀完全时金属离子的浓度
沉淀过程中溶液pH的变化区间:
①生成氢氧化物、氧化物沉淀,能溶于过量氨水
Ag+
Cu2+
Cd2+
Zn2+
Ni2+
Co2+
Ag2O ↓褐色
碱式盐沉淀↓蓝绿色
Cd(OH)2 ↓白色
Zn(OH)2↓白
碱式盐沉淀↓浅绿色
碱式盐沉淀↓蓝色
Ag(NH3)2+无色
Cu(NH3)42+深蓝色
Cd(NH3)42+无色
Zn(NH3)42+无色
Ni(NH3)62+淡紫色
Co(NH3)62+红色
↓空气中O2
Co(NH3)63+土黄色
适量
NH3
过量
NH3
4、在常见金属离子溶液中加入适量氨水、过量氨水有何现象?
②生成氢氧化物、氧化物沉淀,不能溶于过量氨水
Al3+
Cr3+
Fe3+
Fe2+
Mn2+
Sb3+
Sn2+
Pb2+
Mg2+
Hg2+
Hg22+
NH3
Al(OH)3↓白
Cr(OH)3↓灰绿
Fe(OH)3 ↓红棕色
Fe(OH)2 ↓浅绿色
Mn(OH)2 ↓浅粉红色
SbO(OH)↓白
Sn(OH)2↓白
Pb(OH)2↓白
Mg(OH)2 ↓白色
HgNH2Cl ↓白色
HgNH2Cl ↓白色+Hg↓黑色
①生成***氢氧化物沉淀,能溶于过量NaOH
Al3+
Cr3+
Zn2+
Pb2+
Sb3+
Sn2+
Sn4+
Cu2+
Al(OH)3↓白
Cr(OH)3↓灰绿
Zn(OH)2↓白
Pb(OH)2↓白
SbO(OH)↓白
Sn(OH)2↓白
Sn(OH)4↓或H4SnO4 ↓白
Cu(OH)2↓浅蓝
AlO2-无色
CrO2-亮绿色
ZnO22-无色
PbO22-无色
SbO2-无色
SnO22-无色
SnO32-无色
适量
NaOH
浓NaOH
加热
少量溶解,
生成CuO22- 蓝色
过量
NaOH
5、在常见金属离子溶液中加入适量氢氧化钠、过量氢氧化钠有何现象?
Mg2+
Fe3+
Fe2+
Mn2+
Cd2+
Ag+
Hg2+
Hg22+
Co2+
Ni2+
Mg(OH)2 ↓白色
Fe(OH)3 ↓红棕色
Fe(OH)2 ↓浅绿色
Mn(OH)2 ↓浅粉红色
Cd(OH)2 ↓白色
Ag2O ↓褐色
HgO ↓黄色
Hg2O ↓黑色
碱式盐沉淀↓兰色
碱式盐沉淀↓浅绿色
NaOH
浓NaOH
Co(OH)2 ↓粉红
Ni(OH)2 ↓绿色
空气中O2
Fe (OH)3 ↓红棕色
空气中O2
MnO(OH)2 ↓
棕褐
②生成氢氧化物、氧化物沉淀,不能溶于过量NaOH
[M+] [A-] > Ksp 沉淀析出
例1 在0.30mol/LHCl溶液中含有0.10mol/LCd2+,室温下通入H2S气体至饱和,维持溶液中H2S(aq)的浓度为0.10mol/L,试判断:此时有无CdS沉淀生成?CdS的溶度积常数为。已知氢硫酸的两级解离常数: Ka1=10-6. 88 Ka2=10-14.15
解:
6、硫化物沉淀分离中,硫离子的浓度应如何控制?没找到答案
饱和H2S溶液中[H2S]=0.1mol/L
[Cd2+]=0.1mol/L
∴有CdS沉淀析出
如果是[Zn2+],有无ZnS沉淀生成?ZnS的溶度积常数为 Ksp=2.510-22
解:
饱和H2S溶液中[H2S]=0.1mol/L
[Zn2+]=0.1mol/L
[Zn2+] [S2-] = 0.1  1.0  10-21 = 1.0  10-22
< Ksp=2.510-22
∴ ZnS沉淀不析出
例2 室温下,往含Cd2+0.1mol/L的酸性溶液中
通入H2S达到饱和,如果Cd2+能完全沉淀
CdS,则沉淀完全时溶液中的[H+]应是多少?
解:Cd2+在溶液中沉淀完全,即[Cd2+] ≤10-5mol/L


Cd2+在溶液中沉淀完全,[H+] ≤0.34mol/L
问题:[H+] ≤0.34mol/L时,Zn2+是否干扰?
回答:Zn2+不干扰。
问题:[H+] 多大时,Zn2+开始沉淀?
回答: [H+] =0.19mol/L时,Zn2+开始沉淀。
结论:
控制溶液氢离子的浓度:0.19~0.34mol/L ,可以使Cd2+与Zn2 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.
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