气相色谱的气体分析参考资料.doc

高纯气体中微量杂质的测定1主题内容与适用范围本标准规定了高纯氮、高纯氢、高纯氦的技术要求、微量气体含量试验方法。2引用标准GB/T7445-1995GB-T8979-2008GB 、高纯氢、高纯氦的技术指标表1项目指标高纯氮高纯氢CO氮,氢,一氧化碳纯度,10-2≤ ,10-6≤311氩含量,10-6≤——31氮含量,10-6≤——52一氧化碳含量,10-6≤,10-6≤,10-6≤,10-6≤333氢(H2)含量10-6≤1——1硫(S)含量10-6≤(1)计算:φ=100-(φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6)×10-4……(1)式中:φ——高纯气纯度(体积分数),10-2;φ1——氧含量(体积分数),10-6;φ2——氢含量(体积分数),10-6;φ3——一氧化碳含量(体积分数),10-6;φ4——二氧化碳含量(体积分数),10-6;φ5——甲烷含量(体积分数),10-6;φ6——水含量(体积分数),10-6。、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定采用带有氧化锆检测器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定氮中的氢、氧、一氧化碳、甲烷和二氧化碳。纯氮和高纯氮中的氢、氧、一氧化碳、甲烷的测定按HG/T2686执行。×10-6。氧含量允许采用GB/T6285规定进行测定。氢含量允许采用GB/T8981规定进行测定。  高纯氢,高纯氦中氢、氧,氮含量的测定  方法提要    采用变温浓缩技术,热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附,然后于室温(水浴)下定量脱附,使样品中微量被测组分预先提浓,经色谱柱分离后,用热导池检测器进行检测。  仪器本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪,色谱流程图1。仪器的其他条件如稳压电源、测量桥路等与一般色谱仪相同,记录仪量程为O~1mV,检测器为四臂钨丝热导池,S值大于1000。  测定条件        :高纯氢,高纯氦,符合本标准要求,流量40~60mL/min。     b. 浓缩柱:长约40~50cm,内径约4mm,~-01型碳分子筛3~4g。       :长约3m,内径约4mm,内装约1m长的5A分子筛(粒度:~)和约2m长的椰壳活性碳(粒度:~)。该柱经活化处理后,对各待测组分间的分离度(R)应大于1。        d. 吸附温度:-196oC(液氮温度)。脱附温度:室温(水浴)。  准备工作  将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。  将所有活塞仔细涂好活塞油,检查色谱系统无泄漏。  开启载气,调节流量至40~60mL,吹洗色谱系统约2h,接通仪器电源,待仪器工作稳定。  转动活塞,关闭浓缩柱,套上液氮浴,5min后,取下液氮浴,套上室温水浴,记录仪上无色谱峰出现为正常。  转动活塞,令载气通过浓缩柱,在小心防止空气倒吸的情况下,浓缩载气5min,测定色谱系统空白值,  操作步骤  取样