GB212煤的工业分析方法.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuseGB/T212-91煤的工业分析方法本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。水分的测定本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。方法A(通氮干燥法)方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。试剂氮气:%,含氧量小于100ppm。无水***化钙(HGB3208):化学纯,粒状。变色硅胶:工业用品。仪器、设备小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水***化钙。干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。流量计:量程为100~1000mL/min。分析天平:。图1玻璃称量瓶分析步骤用预先干燥和称量过()±,,平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥箱中。,褐煤和无烟煤干燥2h。注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换气15次计算。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。进行检查性干燥,每次30min,直到,。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(1)计算:                                         (1)式中:Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;m1——煤样干燥后失去的质量,g;m——煤样的质量,g。方法B(甲蒸馏法)方法提要称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。试剂甲苯(GB684):化学纯。无水***化钙(HGB3208):化学纯,粒状。仪器、设备分析天平:最大称量为200g,。电炉:单盘或多联,并能调节温度。冷凝管:直形,管长400mm左右。水分测定管:量程1~10mL,(见图2)。水分测定管须经过校正(每毫升校正一点),并绘出校正曲线方能使用。 图2水分测定管(单位:mm)小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。微量滴定管:10mL,。量筒:100mL。圆底蒸馏烧瓶:500mL。蒸馏装置(见图3):由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。 图3蒸馏装置示意图分析步骤称取25g、,,移入干燥的圆底烧瓶中,加入约80mL甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2~4滴。连续加热,直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。取下水分测定管,冷却至室温,读数并记下水的体积(mL),并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取0、1、2、3……10mL蒸馏水,分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯,然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时,需重作回收曲线。分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(2)计算:                                    (2)式中:Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;V——由回收曲线图上查出的水的体积,mL;d——水的密度,20℃;m——煤样的质量,g。方法C(空气干燥法)方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。仪器、设备干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105~110℃范围