ZnO纳米粉体制备与表征.doc

ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的了解氧化锌的结构及应用掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm,c=519pm,,熔点为2070K,-1、图1-2所示:图1-1ZnO晶体结构在C(00001)面的投影图1-(ZnO)粒径介于1-100nm之间,由于粒子尺寸小,比表面积大,因而,纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多,一般可分为固相法、气相法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。,如:。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现,由于混合不充分,反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢,先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子,新旧粒子的同时存在,导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响,其晶体的尺寸也很难达到纳米量级,极大限制了此类材料的应用;成核/生长隔离制备采用强制微观混合技术,将盐溶液与碱溶液在反应器转子与定子之间的缝隙处迅速充分混合接触,反应后物质迅速脱离反应器,实现粒子的同时成核、同步生长,从而使材料具有粒子尺寸小和分布均匀的特性,粒子的尺寸可以达到10-100nm。,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。水热法制备材料的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结和球磨,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点;近年来,水热法的一个创新是将微波引入反应体系中以更快地制备陶瓷材料。这提供了传统反应釜加热所不具有的优点,包括快速加热至晶化温度,均匀成核以及通过氢氧化物沉淀的快速溶解达到快速过度饱和,从而导致较低的晶化温度和较短的晶化时间。-凝胶法Sol-gel法的原理主要是原材料的水解、缩聚反应,常用的原料一般为金属醇盐和无机化合物。作为湿化学反应方法之一,不论所用的起始原料(称为前躯物)为无机盐或金属醇盐,其主要