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射线荧光法在状态分析中的应用
齐文启毛振伟
中国科学技术大学
介绍了双晶射线荧光法在状亦分析中的应用情况。
志
一
、前言太
在新型功能材料的研究中, 发现材料中介
各成分元素的含最及存在状态对材料性能的绍
影响较大, 因此, 在元素定量分析的同时,
往往需要测定元素的存在状态。随着材料科二、状态分析的依据
学的发展, 给分析工作者提出了新的要求, 荧光射线是由原子内层电子跃毪所产
这些要求大体可分为:.在要求得到准确生的, 一般固有荧光射线光谱的能量和轮
“定量”的同时, 还能得到“分布情况、廓随原子序数发生单纯的变化, 每个元素均
“存在状态”,例如价态, 配位原子, 配位有固定值。但是, 当元素的绪台状态, 例如
数, 化学髓的性质,次邻接原子等多种信息。结合原子的种类、化合价、配位数, 晶形梅
.各种形态的样品在任何条件下均能测定。造等不同时, 由于价电子层的电子分布状态
. 非破坏性的无损分析。和周围电场的变化将使原子的内屡能级产生
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傲小的变化, 从而导致其荧光射线的谱线向高能方向位移。以红磷的。线为参考,无
位置、形状、相对强度等发生变化。荧光机的化学位移是一.~ 一.;
射线状态分析就是根据谱线的这些变化来分无机态”的化学位移是.~ .
析元素化学结合状态的方法。这些变化十分,“的化学位移是.~ .
擞小, 并且由于荧光射线本身的自然宽度”的化学位移无机态是.~ .
较大, 多年来在光区域很难实现高分辨测, 有机态是.。
定。磷的各种结合状态对线的影响研
如果用一般射线荧光光谱仪进行高分究较多, 目前已应用于—、一
辨测定, 根据布拉格公式只有口及一。玻璃中磷的存在
值接近。时才有可能,为此就必须具有各种状态研究。此外,镍等特种台金薄膜中磷
晶格常数的分光晶体, 或利用减小狭缝的的状态研究也有过报遘。
办法, 这些都会给实际应用带来很多困难。硫的线也是随着硫氧化数的增加向
在双晶射线荧光测定中. 样品发射的高能方向位移。从而得出结论: 第兰周期元
梵光射线经过第一个晶体分光后, 其中非素的。线随着氧化数的增加向高能方向位
布拉格线被第二个晶体进一步消除。因此,其移。然而,第过渡族金属元素的线别
分辨率比单晶分光提高约一个数量级, 背景恰恰相反, 随着氧