毛冬青滴丸制备工艺研究.doc

毛冬青滴丸制备工艺研究
作者:李苑新刘燕华朱盛山
【关键词】毛冬青滴丸/生产和制备;,,中药工艺改进;,,正交试验法
摘要:【目的】优选毛冬青滴丸的最佳制备工艺。【方法】采用正交试验法,研究滴丸含膏量、干膏细粉粒度、基质、冷凝剂种类对滴丸质量的影响。【结果】按最佳制备工艺制备的毛冬青滴丸,圆整均匀、色泽一致、无粘连,产品质量合格。【结论】该制备工艺简便,技术参数值合理,适合企业化生产。
关键词:毛冬青滴丸/生产和制备; 中药工艺改进; 正交试验法
毛冬青为冬青属植物毛冬青Ilex pubescens ,具有清热解毒,活血通脉,消肿止痛的作用,主治冠心病、心绞痛、血栓闭塞性脉管炎或中心性视网膜炎[1]。我们采用正交试验法,考察了干膏细粉粒度、滴丸含膏量、基质、冷凝剂种类对滴丸质量的影响,优选最佳制备工艺,将《国家中成药标准汇编》WS11512(ZD1512)2002中毛冬青片研制成毛冬青滴丸(Maodongqing Drop Pills,MDP),现报告如下。
1 试剂与仪器
聚乙二醇(汕头市光华化学厂);二甲硅油(镇江市宏扬硅氟材料厂);液体石蜡(广东汕头新宁化工厂);石油醚(广州化学试剂厂);DW4型中试滴丸机(江苏泰州市明扬制药机械有限公司);ZRS8G智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)。
2 方法与结果
21 毛冬青干膏细粉的制备
毛冬青粉碎成粗粉,加水煎煮2次,第1次?4?h,第2次?2?h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至?110~115?kg/L(50℃),加入体积分数为95%的乙醇使含醇量达70%,静置?24?h,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至?130~135?kg/L(T=50℃)的稠膏,减压浓缩干燥成干膏,粉碎成细粉。
22 DW4型中试滴丸机实验技术参数
料罐温度80℃,滴罐温度80℃,冷凝剂温度(10±1)℃,滴头内径为?25?mm,滴头外径为?40?mm,滴距?10?mm,滴速?40~45滴?/min。
23 基质与冷凝剂的选择
根据初步试验结果,按照DW4型滴丸机的技术参数值,以毛冬青滴丸的基质、冷凝剂种类[2]、干膏细粉粒度和滴丸含膏量为因素水平,选用正交试验设计L9(34)(见表1),对滴丸的外观质量、溶散时间、丸质量差异[3]进行综合评分。溶散时间按崩解时限检查项下方法操作,实验数据为6粒滴丸的平均值;丸质量差异为取20粒滴丸,测丸质量,求出变异系数[4];外观质量的评分为圆整度、色泽、硬度3项指标,按质量由好到差分别记为1~5分的结果直接相加。综合评分=(溶散时间/最大溶散时间)+(丸质量差异变异系数/最大丸质量差异变异系数)+(外观质量分数/最大外观质量分数)。综合评分分数越低滴丸质量越好,分数越高质量越差。
实验结果分析见表2、表3。表1 正交试验因素水平表表2 正交试验结果由表2
、表3的结果分析可看出,A、B因素对滴丸的制备具有显著性影响(P<005),毛冬青滴丸质量影响因素由大到小次序为A>B>D>C,其最佳制备工艺条件是A2B1C2D1,即聚乙二醇4?000为基质,二甲硅油为冷凝剂,干膏细粉粒度120目,滴丸含干膏细粉量控制在质量分数为30%(300?g/kg)。
24 滴丸洗涤剂的选择
实验采用不同种类的有机溶剂作