2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究.pdf.pdf

维普资讯
第卷第期化工时刊.,.
年月..
一乙基一一甲氧基一一羟基嘧啶
的合成工艺研究
张伟光马文辉
齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江齐齐哈尔
摘要以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,一乙基一,一二羟基嘧啶,最后合成目标产物一乙基一一甲氧
基一一羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对一乙基一一甲氧基一一羟基嘧啶
收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为%。相对于一乙基一,一二羟基嘧啶的摩尔分
数,物料配比:.,氢氧化钠质量百分比浓度的% ,反应时间,反应温度℃,反应总收率高达.% 。
关键词丙腈丙脒盐酸盐一乙基一,一二羟基嘧啶一乙基一一甲氧基一一羟基嘧啶催化剂
一一一一一

.,,
一一一一一: . 一
一,一. ,
,一一, 一,,
. 一一一一一
.% 、一一. 一
:.、% 、;
℃,.% .
————. ————————
————
一乙基一一甲氧基一一羟基嘧啶是合成新型一一羟基嘧啶。
高效有机磷杀虫剂的关键中间体。据国外专利文献
报道,该化合物合成方法很多,本文以丙腈为初始原
料,首先合成丙脒盐酸盐,在醇钠的催化下与丙. 主要仪器与试剂
二酸二乙酯成环合成一乙基一,一二羟基嘧啶质谱议:,液相色谱仪北京
,最后再与硫酸二甲酯在氢氧化钠水溶液中进行温分仪器设备公司,色质联用仪日
氧一烷基化反应合成目标产物一乙基~一甲氧基本岛津,一显微熔点仪。
收稿日期:——
作者简介:张伟光~,男,高级讲师,从事精细化学品的合成及应用;马文辉~,男,博士,副教授,从事精细化学品的合成与应用。
~ —
维普资讯
张伟光等一乙基一一甲氧基一一羟基嘧啶的合成工艺研究..,.
丙腈工业级,丙二酸二乙酯工业级,氨气工醇溶液的浓度最好控制在%左右。
业级,氯化氢自制,硫酸二甲酯,四乙基碘化铵化表通入氯化氢气体时的温度对
学纯,其它试剂均为分析纯。丙脒盐酸盐收率的影响
. 丙脒盐酸盐的合成温度/ ——
向干燥四:烧瓶中加入丙腈.,无收率/% . . . .
水乙醇.,搅拌,在一~通入自制氯化氢
表氨一乙醇溶液的浓度对反应收率的影响
气体,直至饱和。浓缩反应液,得大量白色固体。加
入%质量分数的氨一乙醇溶液,下
搅拌,反应液为白色浆状物,浓缩结晶后得
.,以丙腈计收率为.%。熔点~。. 一乙基一,一二羟基嘧啶Ⅱ的最佳工艺条
产品经液相色谱分析,纯度为.%。件的确定
. 一乙基一,一二羟基嘧啶Ⅱ的合成实验操作同.,考察物料配比对Ⅱ收率的影
向配有搅拌器,冷凝管,滴液漏斗的三口响,实验结果见表。
瓶中加入丙脒盐酸盐.,丙酯,无水乙表物料配比对Ⅱ的收率的影响
醇,搅拌中加入乙醇钠溶液。滴加完后,
加热回流.。蒸出溶剂,加水溶解底物,再加浓盐
酸调节溶液值至~,得大量白色固体。过滤,
滤饼用水洗涤至滤液呈中性。干燥得Ⅱ.,收由表可知,当物料配比增大时,反应收率逐渐增
率为.%含量经液相色谱分析,纯度为.%。大,当物料配比为:.:.时,再增大物料配比,反应
. 一乙基一一甲氧基一一羟基嘧啶Ⅲ的合成收率增大不明显,若继续增大,反应收率反而下降。