2—乙基—4—乙氧基—6—羟基嘧啶的合成工艺研究.pdf.pdf

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一乙基一一乙氧基一一羟基嘧啶的合成工艺研究
欧春艳, 陈声宗, 吴宏, 宋来峰
湖南大学化学化工学院,湖南长沙
摘要:以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,一乙基一,一二羟基嘧啶,最后合成目标产物一
乙基一一乙氧基一一羟基嘧啶,考察了催化荆用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对一乙基一
一乙氧基一一羟基嘧啶收率的影响,在优化工艺条件下:以四乙基碘化铵为催化荆,用量为%相对
于一乙基一,一二羟基嘧啶的摩尔分数,物料配比:.,氢氧化钠质量百分比浓度为,反
应时同,反应温度。,反应总收率高速. 。同时对反应产物及其各个中问体进行了定性
定量分析。
关键词:丙腈;丙脒盐酸盐;一乙基一,一二羟基嘧啶;一乙基一一乙氧基一一羟基嘧啶;催化荆
中图分类号:. 文献标识码:
文章编号:——
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一乙基一一乙氧基一一羟基嘧啶,分子式为多。以丙脒为原料,硫酸二甲酯为反应介质,与
,相对分子质量为,结构式为二缩醛或三缩醛缩合成环可得产品。此合成路线中
丫缩醛需单独合成,难度大,且硫酸二甲酯毒性大,操

\ / 作环境恶劣,反应收率低。也可以氰乙酸乙酯
为原料,首先合成单硫代丙二酸二乙酯,再与丙脒反
是合成低毒类新型高效有机磷杀虫剂乙嘧硫磷应得产品。此合成路线的反应时间长,且用到硫化氢
的关键中间体。该化合物合成国内鲜见气体,反应收率低。除此之外,也可以氰乙酰
报道。据国外专利文献报道,该化合物合成方法很胺为原料,先与氯化氢气体的乙醇溶液反应,再与乙

收疆日期:——;修回日期:——
作者简介:欧春艳,女,硕士生,主要从事医药、农药及精细有机合成研究工作
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酰氯在甲苯一三乙胺混合溶剂中环合得产品。此合成.,以丙腈计收率为. ,超过文献值
路线原料成本高,反应时间长,后处理工艺复杂。考。熔点:~ 。,与文献值~
虑到原料的来源、价格、溶剂的回收利用及三废处理。妇相符。产品经液相色谱分析,纯度为. 归
等诸多因素,作者确立以丙腈为初始原料,首先合成一化法。
丙脒盐酸盐,再在醇钠的催化下与丙二酸二乙. ‘羟基嘧啶Ⅱ的合成
酯成环合成一乙基一,一二羟基嘧啶Ⅱ以下简称向配有机械搅拌器,冷凝管,滴液漏斗的
为羟基嘧啶,最后再与硫酸二乙酯在氢氧化钠水溶三口烧瓶中加入丙脒盐酸盐.,丙酯
液中进行氧一烷基化反应合成目标产物一乙基一一乙,无水乙醇,搅拌,滴加乙醇钠溶液
氧基一一羟基嘧啶Ⅲ以下简称为乙氧基羟基嘧。滴加完毕,加热回流。蒸出溶剂,加水溶解底
啶。物,再加浓盐酸调节溶液值至~ ,得大量白色
合成路线如下: 固体。过滤,滤饼用水洗涤至滤液呈中性。干燥,得
Ⅱ.,收率为. ,超过文献值% ,
磊面。:.’
产品经质谱鉴定,分子离子峰为,证实
·
Ⅱ为目标产物,含量经液相色谱分析,纯度为
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“. 归一化法。