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. 奎. 亿土时刊年第期
一羟基~一茶甲醛的合成和用途
南通化肥厂葛广周
一
一羟基一一萘甲醛一羟基一【、物理性质
一萘甲醛英文名称为一氆斌一一【在乙醇中结晶出的棱柱体或从乙
酸乙酯中结晶出的针状体结晶,熔点,
沸点帕,不溶于水,溶于乙
,简称.『/,—醇、乙醚、石油醚和碱的水溶液,溶于浓硫
/ \/ 酸呈黄色溶液, 在蒸汽中略有挥发, 与氧化
其结构中既有酚羟基一旬,又有醛基铁作用呈棕色。
一,故舆有卜菠角途可用于制造二、合成
皮革用金属络合染料,象物、稚整、橡胶用的合成方法较多,这里介绍几种
甲亚胺染料及荧光增自荆等。目前已开始受以一萘酚为主要原料的合成方法。
到广泛重视,将成为—
芏产晶。反应方程式:
●●●●●●●●●●●●●●●、●●●●●●●●
步骤中是将甲醛滴加到二甲胺与苯酚的混合再在℃
物中,副反应的发生是不可避免的。.,升温至
应机理,在碱性条件下先再反应...小时。其后实验步
与。生成,再与骤同上。,产率提嵩‘到%。
一.
. 产品质量数据
』\ ’. ,
. .
进行:反应生成产物如果在低温下
。。.
. ..
/ ,
红外谱图:
先将甲醛慢浸滴入二甲彼中,使之形成
。。,苒特产物滴入皋鼢或苯结论
酚分批加入产物中,可以较大限度地避免苯
酚与甲醛局部过量而形成酚醛缩合物的可能反应合成,,一三二甲胺甲
性。作者根据上述思路,对合成的基苯酚时选择最佳摩尔比和起始反应温
加料程序进行了改进。度,在低温下进行并控制好滴加速度,能
在装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回取得较高产率。如将甲醛和二甲胺在低温下
% 先行混合再与苯酚缩合,改进反应
,用冰水冷却至的加料程序后, 能在原有基础一步提高
~ ℃。在搅拌下滴加.:克%的甲醛产率。
, 小时内滴加宪毕, 参考文献略
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年第期化工时刊. ·
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\/ 一
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将装有搅拌器、温嚏计、滴液漏斗和回每次用水毫升,直至刚果红试纸在洗水中
流冷凝器的毫升四口烧瓶置于电热套中, 呈中性,抽干, 置于培养皿中, 在不高于
加入毫升乙酸,。%,
,搅拌分钟, 熔点~ ℃,硅胶板薄层展开展开剂为
升温℃, 于小时内加入毫升浓硫酸, 苯:丙酮:,.。
在℃搅拌反应小时。此合成方法简单迅速,产物纯度高。最
将装有搅拌器和温度计的毫升烧杯近罗马尼亚发表了同此相类似的专利。将
置于水浴中, 固定在卡圈内,加入毫升一萘酚和六亚甲基四胺在乙酸一硫酸混合物
水,搅拌时将上述反应物料加入水中。注意中反应,经稀释、中午¨而制得
加料温度勿超过℃。。。
拌小时, 冷却至,放置过夜让结.’合成法
晶。物料用布氏漏斗过滤, 滤饼水洗次, 反应方程式:
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