2，4—二氟苯腈的合成.pdf.pdf

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科技进展& 年第期囝罾圃
,一二氟苯腈的合成
赵昊昱
常州工程职业技术学校
摘要以,一二氯苯腈和活性氟化钾为原料,用环丁砜作溶剂合成,一二氟苯腈。最佳工艺条件:,一二氯苯
腈:氟化钾:.;环丁砜回流温度;反应时间:.。产品产率% ,纯度/%。
关键词,一二氟苯腈,一二氯苯腈活性氟化钾氟化
,一二氟苯腈可用于医药、农药和含氟聚合物纯度%。它具有以下优点:
的合成。用它合成农药选择性强。使用量少。对人类原料易得,一二氯苯腈可由上海第十四制
低毒,低残留。是一种发展前景十分广阔的绿色农药。药厂等厂家提供。氟化钾是经喷雾干燥法制得的。
,一二氟苯腈的合成方法有以下几种卜: 以前从日本森田化学公司进口。最近扬中实验化工
以,一二氯苯腈为原料氟化合成,一厂。上海川沙五一化工厂等地都有大规模生产,来源
二氟苯腈: 稳定。
合成步骤短,只需一步,产率较高。
环丁砜对设备无特殊要求,且溶剂环丁砜可回收套
加热用。降低生产成本。
以间二苯胺为原料经重氮化。引入一合
成,一二氟苯腈: . 试剂与仪器
:纯度≥.% ;环丁砜,工业级;
氟化钾,工业级;甲苯,化学纯;一型气相色谱

仪;岛津一型红外分光光度计。

. 实验步骤
瓯瓯赢在带有搅拌器、分水器、球形冷凝器、温度计的
四口烧瓶中加入环丁砜,,

以间二氟苯为原料经甲基化反应合成, 一二氯苯腈,经喷雾干燥法制得已烘干的无水
一二氟苯腈氟化钾.,加入甲苯带水。升温回流脱
水。当分水器无水珠带出后蒸出甲苯。升温至

~
。【保温.,再升至~ 。【保温。
取样分析,当,一二氯苯腈的转化率% 时结
—
束反应。稍冷取下冷凝器换精馏柱进行减压精馏,于
第种方法中发生的重氮化反应合成步骤较气相~。【.~.液相~。【
长,且温度较低,需低于。【,而且用氰化钠作原料, 收集产品,产率.%。外观为无色透明冰状晶体,
毒性较大,所以不适合工业化生产。熔点~。【,沸点~。【.~.。
第种方法中由甲基转变成氰基需高温、需同时于气相~。【.~.液相~
和,混合而成的催化剂,对设备要求高,催化。【收集环丁砜回收套用,回收率% 一%。
剂成本大,所以短期也不适合工业化大生产。. 检测方法
用第种方法合成。一二氯苯腈产率为% , 色谱柱一..,
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囵罾圃年第期科技进展
检测器,柱温由保持后每分钟升温
.. 反应时间的影响
至时保持,进样量. ,载气
根据反应的进程每取样分析一次,结果
流量/,柱前压.,面积归一法。
见表。
选用浙江大学智能信息研究所色谱工作站。红外光
表反应时间的影响
谱所得吸收峰位置及强度与标准谱图基本一致。
时间/ 反应物转化率/%
日墨过. .
. .
. 反应原理. .
有机卤化物与无机盐进行卤素交换反应为芬克. .
. .
尔斯坦卤素交换反应,卤素交换反应属
反应,被交换的卤素活性越大,则反应越容易。延长反应时间有利于反应转化率的提高。但由
,一二氯苯腈中的氯原子由于受到邻位强吸电于受强吸电子基氰基的影响,它的邻位的氯和氟易失
子基团氰基的影