2,6—二氟苯腈的合成.pdf.pdf

维普资讯
第卷第期精细化工.
年月
,.二氟苯腈的合成

一旦,堇垂塑,严生虎
江苏石油化工学院精细化工研究所,江苏常州
摘要:以,苯腈和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化台成
了,氟苯腈。对影响产率的诸因素进行了考察。其最佳工艺条件是: 衣
:季铵盐:阻聚剂::.:.,反应温度为~℃第一步和℃第
二步,反应时间为第一步和第二步。产品的收率可达%左右,纯度≥%
关键词:,二氟苯腈;, ;氟化钾;氟化舍宏矗、. 署两侉
中圄分类号: 文献标识码: 文章编号:—一—

,二氟苯腈是苯甲酰基杀虫剂的重将,,三氯苯腈和干燥无水的加入到吡
要中间体。苯甲酰基脲类化合物具有独特的杀虫作咯烷酮中,在℃反应,可得%的,二氟.
用机制抑制几丁质的合成;其选择性强,,其在% /催化下,以/为溶
小,对人类无害,对环境友好,被誉为世纪的绿色剂,加氢还原可得纯度%的。
农药,具有广阔的应用价值。第二种方法是在高温或或的条件下进
,二氟苯腈合成方法有以下几种: 行,对设备要求较高。第一种方法中的、方法
以,二氯苯腈为原料氟化合成以为原料,在非质子极性溶剂存在下进行氟
‘:
化反应,收率较高。作者选择了以为原料,由
方法经氟化一步合成。产品的收率可达
::兰% ,纯度≥%。
.环丁砜髓,催化荆
原料和在溶剂中及压力条件下, 实验
温度℃,反应,压力保持在.。可得. 仪器与试剂
纯度为%的产品,产率为%。型气相色谱仪,%一
与干燥的加人环丁砜溶剂中,加白色担体,氢焰检测,柱温℃,面积归
热升温,℃保持.,℃保持,℃保一法。色谱处理工作站测定。
持。反应结束可得产品,收率为.%。,自制,熔点~ ;环丁砜、氟化
在反应瓶中加人,无水氟化钾和环丁砜, 钾、季铵盐、阻聚剂、苯,均为化学纯。
再加人催化剂全氟烷基氧杂羧酸衍生物,在~ . 实验步骤
℃反应~,真空精馏,获~、冷凝器、温度计的四口
产品。产率为%,纯度为%。烧瓶中加人环丁砜,.,颗粒直径小
以,,三氯苯腈为原料经氟化、加氢还原于目经烘干的氟化钾.,
合成: 聚剂。升温反应,在~℃保温.,然
后在℃反应左右,取样分析,当质量
分数大于%即可。结束反应,抽滤,除去盐类等
不溶物,减压蒸馏收集~:
收稿日期:——
维普资讯
第期邱滔,等:,.二氟苯腈的合成
.产品。产品的收率.%,质量分数.%。表环丁砜用量的影响
在~℃,收集环丁砜回收套用。
结果与讨论
. 反应原理洼:反应温度. : 季铵盐阻聚
剂:.:
有机卤化物与无机物进行卤素交换反应称为芬
克尔斯坦卤素交换反应,卤素交换反应属由表可知,环丁砜用量过少时,收率下降。由
反应,被交换的卤素活性愈大,则反应愈容易。于熔点为~℃,环丁砜用量过少时,
中的氯原子,由于受到邻位强吸电子基暂时不溶的受热挥发会凝结在冷凝器的下
团一的影响而被活化,可以被。取代生成口,反应不充分,导致收率降低。溶剂环丁砜量过多
,采用的溶剂为环丁砜。时,会降低反应器中和的起始浓度,从而

影响产物的生成,收率也会